GB/T 37907-2019 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法
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水样检测前应使用孔径为0.22m的水相滤膜过滤。待流速和柱温稳定后,在与校准曲线相同色 谱条件下注入测试液。测试液以峰面积或峰高定量,从校准曲线上查出或根据回归方程计算出相应的 流化物和氰化物的浓度。测试液中的硫化物和氰化物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。具体 色谱条件下标准色谱图示例参见附录A。
8.1硫化物含量的计算
硫化物含量以质量浓度βs计,按式(1)进行计算 0s = (01 = 0) I
Ps 硫化物的质量浓度,单位为微克每升(uμg/L); P1 由校准曲线计算得出的试样中硫化物质量浓度,单位为微克每升(ug/L); Po 由校准曲线计算得出的空白样中硫化物质量浓度,单位为微克每升(μg/L); 稀释倍数,
8.2氰化物含量的计算
PcN 氰化物的质量浓度,单位为微克每升(ug/L); P1 由校准曲线计算得出的试样中氰化物质量浓度,单位为微克每升(ug/L); Po 由校准曲线计算得出的空白样中氰化物质量浓度,单位为微克每升(μg/L); 稀释倍数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值
附录A (资料性附录) 离子色谱条件的设置及标准色谱图示例
色谱条件如下: 色谱柱:填料为带烷基季胺功能团的凝胶附聚型的阴离子交换柱和阴离子保护柱; 淋洗液:称取41.0g无水乙酸钠,溶于适量水中,全部转移至2000mL容量瓶中,加人10mL 50%氢氧化钠溶液,用水稀释定容至刻度,摇匀; 流速:0.8mL/min; 柱温:30℃; 进样体积:25uL; 检测器:银工作电极(氧化点位为一0.1V),Ag/CI参比电极,三电位脉冲安培检测。 采用上述色谱条件得到硫离子和氰根离子的标准色谱图,见图A.1和图A.2
图A.110ug/L的硫离子和氰根离子标准色谱
图A.250ug/L的硫离子和氰根离子标准色谱
GB/T379072019
色谱条件如下: 色谱柱:填料为具有季铵基团的聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物的阴离子色谱柱和阴离子保 护柱; 淋洗液:100mmol/LNaOH+0.01mmol/LEDTA的水溶液; 流速:1.0mL/min; 柱温:35℃; 进样体积:20uL; 检测器:银工作电极(氧化电位0V)特种设备标准,Pd参比电极,DC模式安培检测器。 采用上述色谱条件得到硫离子和氰根离子的标准色谱图,见图A.3和图A.4。
图A.310ug/L的硫化物和氰根标准色谱图
图A.450ug/L的硫化物和氰根标准色谱图
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