向顶空瓶（5.6）中预先加入3g氯化钠（4.3），加入10.0ml样品（6.3），立即加盖密 封，摇匀，待测。

6.5实验室空自试样的制备

用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.4）相同的步骤进行实验室空白试样的制 备。

7.1.1顶空进样器参考条件

布线标准加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：30min；进样阀温度：100℃；传输线温度：100℃； 进样体积：1.0 ml （定量环)

7.1.2气相色谱仪参考条件

进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；色谱柱升温程序：40℃（保持5min），以5℃ min速率升温到80℃（保持5min）；载气流速：2.0ml/min；燃烧气流速：30ml/min；助燃 气流速：300ml/min：尾吹气流速：25ml/min：分流比为10:1

分别向7个顶空瓶（5.6）中预先加入3g氯化钠（4.3），依次准确加入10.0ml、10.0ml、 10.0ml、9.8ml、9.6ml、9.2ml和8.8ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00μl、 20.0μl、50.0μl、0.20ml、0.40ml、0.80ml和1.2ml标准使用液（4.7），配制成目标化合物 质量浓度分别为0.050mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、 12.0mg/L的标准系列（此为参考浓度，可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点） 立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次进样分析， 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值 为纵坐标，建立工作曲线

按照与工作曲线的建立（7.2）相同的条件进行试样（6.4）的测定。 注：若样品浓度超过工作曲线的最高浓度点，需从未开封的样品瓶中重新取样，稀释后重新进行试样

根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间进行定性。样品分析前，交 间窗t土3S。t为校准时各浓度级别目标化合物的保留时间均值，S为初次校准时各浓度级别 目标化合物保留时间的标准偏差。样品分析时，目标物应在保留时间窗内出峰。 当在色谱柱I（5.3）上有检出，但不能确认时，可用色谱柱Ⅱ（5.4）做辅助定性。色 谱柱IⅡI的测定参考条件同仪器参考条件（7.1），苯系物标准色谱图参见附录B。 在本标准规定的测定条件下，苯系物的标准参考色谱图见图1

中目标化合物的质量浓度（μg/L），按照公式（1

式中：PI— 样品中目标化合物的质量浓度，ug/L； 样品的稀释倍数。

式中：PI— 样品中目标化合物的质量浓度，ug/L； 样品的稀释倍数。

苯系物在色谱柱I上的标准色谱图（6000Lg/L

小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多

6家实验室对浓度水平为20μg/L和100μg/L的苯系物统一混合标准样品进行了6次重 复测定：实验室内相对标准偏差分别为1.6%15%和2.1%～9.5%；实验室间相对标准偏差 分别为8.2%～12%和2.7%~5.6%；重复性限r分别为4μg/L～4μg/L和12μg/L～19μg/L 再现性限R分别为6μg/L~8μg/L和14μg/L～23μg/L。 1家实验室对浓度水平为50μg/L、2000μg/L和10000μg/L的苯系物混合标准样品进行 了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：5.6%~9.2%、2.9%~7.8%和1.9%~2.6%

6家实验室对加标浓度为100μg/L的地表水样品进行了6次重复加标分析测定：平均加 标回收率范围为85.9%~122%；加标回收率最终值范围为102%土13.0%～106%土11.0%。 1家实验室对加标浓度为500μg/L的地下水样品进行了6次重复加标分析测定：平均加 标回收率范围为78.4%~91.6%；加标回收率最终值范围为84.6%土7.8%~88.4%土6.0%。 1家实验室对加标浓度为1000μg/L的生活污水样品进行了6次重复加标分析测定：平 均加标回收率范围为76.1%～92.6%；加标回收率最终值范围为80.1%土7.9%～87.6%土5.7% 1家实验室对含乙苯浓度为9.5μg/L、对二甲苯浓度为5.3μg/L、间二甲苯浓度为 1.6μg/L、邻二甲苯浓度为19.4μg/L、苯乙烯浓度为19.4μg/L的工业废水样品进行了6次 重复加标分析测定，加标浓度为6000μg/L：平均加标回收率范围为84.5%103%；加标回 收率最终值范围为87.0%±5.9%～96.7%±8.8%。 精密度和准确度结果详见附录C中的表C.1~表C.4。

10质量保证和质量控制

每20个样品或每批次样品（<20个/批）应至少做一个全程序空白和一个实验室空白， 测定结果中目标物浓度应低于方法检出限

分析样品前应建立能够覆盖样品浓度范围的至少5个浓度点的工作曲线，曲线的相关系 数应≥0.995。否则，应查找原因，重新绘制工作曲线。 连续分析时，每24h分析一次工作曲线中间浓度点，其测定结果与已知浓度的相对误 差应在土20%之内。否则，须重新建立工作曲线

10.3精密度和准确度

10.3.1每20个样品或每批次样品（<20个/批）应分析1个平行样，平行样测定结果相 差应≤20% 10.3.2每20个样品或每批次样品（<20个/批）应分析1个基体加标样，基体加标回收 控制在70%～130%范围之间。

10.3.1每20个样品或每批次样品（<20个/批）应分析1个平行样，平行样测定结果相对偏 差应≤20% 0.3.2每20个样品或每批次样品（<20个/批）应分析1个基体加标样，基体加标回收率应 控制在70%~130%范围之间，

产生的废物应分类收集，集中保存，委托有资质

12.1在采样、样品保存和预处理过程中，应避免接触塑料和其他有机物。 2.2在测定含盐量较高的样品时，氯化钠（4.3）的加入量可适量减少，避免样品析出盐 而引起顶空样品瓶中气液两相体积变化。样品与标准系列溶液加入的盐量应一致

附录A （规范性附录） 目标化合物的检出限和测定下限

表A.1给出了当取样体积为10.0ml时，方法的检出限和测定下限

表A.1且标化合物的检出限和测定下限

电力弱电技术、方案附录B （资料性附录） 辅助定性参考色谱图

图B.1苯系物参考色谱图（色谱柱II辅助定性）（6000μg/L）

附录 C （资料性附录） 方法的精密度和准确度

表C.1～表C.4分别给出方法的精密度和准确度。

表C.16家实验室方法的精密度

表C.21家实验室方法的精密度

家具标准表C.36家实验室方法的准确度

表C.41家实验室方法的准确度