式中：V。吸液管容积，ml; me——吸液管所取水的质量，g; p一一在试验温度下，水的密度，g/ml，见表2。 7.2恒温室或恒温水浴：20℃～30℃，土0.5℃。 7.3振荡设备：转速为（30土2）r/min的翻转式振荡装置。 7.4鼓风干燥箱：105℃～110℃。 7.5电热板。 7.6离心机：转速不低于1000r/min。 7.7分析天平：感量为0.0001g。 7.8电导率仪。 7.93 金属洗筛：孔径为0.063mm的方孔筛，应符合GB/T6005和GB/T6003.1的要求。 7.10金属土壤筛：孔径分别为2mm、0.60mm、0.212mm的方孔筛，应符合GB/T6005 和GB/T6003.1的要求。 7.11 玻璃量筒：容量1000m1，配橡胶塞或搅拌器（7.14）。 7.12禾 称量瓶：玻璃或金属材质，50ml。 7.13 离心管：有机材质，具防漏盖，500ml；也可使用1000ml锥形瓶。 7.14搅拌器：金属或抗腐蚀的塑胶材质，也可采用带橡胶塞的玻璃棒，见图2

式中：V。——吸液管容积，ml; me——吸液管所取水的质量，g; p一一在试验温度下，水的密度，g/ml，见表2。 7.2恒温室或恒温水浴：20℃~30℃，土0.5℃。 7.3振荡设备：转速为（30土2）r/min的翻转式振荡装置 7.4鼓风干燥箱：105℃110℃。 7.5电热板。 7.6离心机：转速不低于1000r/min。 7.7分析天平：感量为0.0001g。 7.8电导率仪。 7.9金属洗筛：孔径为0.063mm的方孔筛，应符合GB/T6005和GB/T6003.1的要求。 7.10金属土壤筛：孔径分别为2mm、0.60mm、0.212mm的方孔筛，应符合GB/T6005 和GB/T6003.1的要求。 7.11玻璃量筒：容量1000ml，配橡胶塞或搅拌器（7.14）。 7.12称量瓶：玻璃或金属材质，50ml。 7.13离心管：有机材质，具防漏盖，500ml；也可使用1000ml锥形瓶。 7.14搅拌器：金属或抗腐蚀的塑胶材质，也可采用带橡胶塞的玻璃棒，见图2

市政工艺、技术7.15球阅或等效装置

7.16比重计：刻度范围为0g/L～60g/L，精度为0.5g/L。 比重计在使用前，要根据所附证书进行有效深度z的校准。 7.17一般实验室常用仪器和设备

7.16比重计：刻度范围为0g/L～60g/L，精度为0.5g/L。

土壤样品的采集和保存按照HJ/T166执行。

按照HJ/T166的相关规定，将土壤样品放置于据瓷盘中，摊成2cm～3cm的薄层，实 时地压碎、翻动，捡除碎石、砂砾、植物残体等异物。对于黏性土壤，在样品半干时，应将 大块土捏碎或用木铲切碎，以免完全干后结成硬块，难以压碎过筛。 将风于的样品倒在有机玻璃板上，用木锤、木滚等再次压碎，捡除异物，过2mm土壤 筛（7.10），过筛后样品应充分混匀。 注：大于2mm的石砾，切勿碾压破碎，应将附着在石砾上的表土揉搓分离过筛

称取适量（ms，精确到0.01g）土样（8.2）于离心管或锥形瓶（7.13）中。取样量根据 土壤类型确定，砂土约60g，黏土约20g，中间类型土壤取样量按比例估算。 对于有机质、可溶性盐和石膏、氧化铁和碳酸盐含量较低的土样，称样后可直接进行分 （9.1）：含量较高以致于扰测定时，按照8.3.2进行预处理。

8. 3. 2去除干扰

8.3.2.1去除有机质

可采用以下2种方式去除样品中的有机质。 方式1：使用离心管时，在管中加入约30ml水，使样品完全浸润，再加入30ml过氧 化氢（6.1），搅匀，泡沫较多时，加入适量消泡剂（6.4）消泡。继续加水，至体积在150ml~ 200ml，静置过夜后离心15min（转速不小于1000r/min），弃去上清液。重复以上步骤，直 至上清液无色或接近无色。 注：上清液离心效果较差时，加入25ml氯化钙溶液（6.17），充分搅拌，加水至250ml，静置后离心 15min（转速不小于1000r/min），弃去上清液。再加入250ml水重复清洗步骤，直至样品的颜色 变浅。 方式2：使用锥形瓶时，在瓶中加入约30ml水，使样品完全浸润，再加入30ml过氧 化氢（6.1），搅匀，泡沫较多时，加入适量消泡剂（6.4）消泡。待反应稳定后放置过夜，置 于电热板（7.5）上小心加热，用消泡剂（6.4）消泡，并不断搅拌。保持样品湿润，必要时

可加入适量水，使悬浊液保持微沸状态，直至起泡现象消失。如仍有未分解的有机物，停止 加热，冷却后继续加入过氧化氢（6.1）进行重复处理，直至样品的颜色变浅。将处理好的 样品转移到离心管中，溶液体积控制在150ml～200ml，离心15min（条件同方式1），弃 去上清液。

8.3.2.2去除可溶性盐和石膏

在上述离心管或锥形瓶（8.3.2.1）中加入250ml水，盖上盖子，于振荡器（7.3）上振 荡1h后，离心15min（转速不小于1000r/min），弃去上清液。重复上述过程，直至上清液 电导率小于40.0mS/m

8.3.2.3去除氧化铁和碳酸盐

在经过上述处理的样品（8.3.2.2）中，按1：40固液比分别加入连二亚硫酸钠溶液（6.18 和乙酸钠溶液（6.19），加冰乙酸（6.3）调节pH至3.8，振荡过夜，离心15min（转速不小 于1000r/min），弃去上清液， 继续加入适量盐酸溶液（6.12），再加水至250ml，于80℃水浴中加热15min，并不断 觉拌。静置过夜后离心15min（转速不小于1000r/min），弃去上清液。重复上述过程，直 至上清液电导率小于40.0mS/m 注：盐酸溶液（6.12）的加入量与样品中碳酸盐含量有关，可采用以下方法确定：取适量土样（8.2） 置于白瓷盘上，向其滴加盐酸溶液（6.13），如土样中无气泡产生或者徐徐放出气泡、且响声很小 则加入25ml盐酸溶液（6.12)；如明显发出气泡，但很快消失、且响声较大，则加入40ml盐酸 溶液（6.12）：如气泡发生强烈，呈沸腾状，持续时间长、且响声较大，则加入60ml盐酸溶液（6.12）。

将经过预处理的样品转移至锥形瓶（7.12）中，加适量水，使溶液体积控制在150ml 200ml，再加入25.00ml分散剂溶液（6.16）。瓶口放一小漏斗，置于电热板（7.5）上加热 h，保持微沸状态，煮沸过程中要经常摇动锥形瓶，以防土粒沉积于瓶底结成硬块。 注1：无需去除干扰的土样，需加入分散剂后，摇匀静置2h，再置于电热板（7.5）上加热。 注2：也可将加入分散剂的溶液置于离心管中，于振荡器（7.3）上振荡18h。

将洗筛（7.8）放在大玻璃漏斗里，并将漏斗颈置于量筒中。将分散好的样品（9.1）全 部转移至洗筛上，用洗瓶冲洗样品直至滤液不再浑浊，冲洗水的总体积不能超过1000ml。 向量筒中加水至1000ml，制成悬浊液， 注1：当土壤难以过筛时，可事先在筛板上滴几滴分散剂溶液湿润筛孔，有助于过筛。 注2：可用带橡胶套的玻璃棒或塑料棒搅动筛网上的悬浊液，以减缓筛孔堵塞。 将洗筛上的样品冲洗至蒸发皿中，在电热板上蒸干后，移入烘箱，于105℃～110℃下 烘6h，置于干燥器中冷却至室温后，依次过0.60mm及0.212mm土壤筛（7.9），并分别称

将洗筛（7.8）放在大玻璃漏斗里，并将漏斗颈置于量筒中。将分散好的样品（9.1）全 部转移至洗筛上，用洗瓶冲洗样品直至滤液不再浑浊，冲洗水的总体积不能超过1000ml。 向量筒中加水至1000ml，制成悬浊液， 注1：当土壤难以过筛时，可事先在筛板上滴几滴分散剂溶液湿润筛孔，有助于过筛。 注2：可用带橡胶套的玻璃棒或塑料棒搅动筛网上的悬浊液，以减缓筛孔堵塞。 将洗筛上的样品冲洗至蒸发Ⅲ中，在电热板上蒸干后，移入烘箱，于105℃～110℃下 烘6h，置于干燥器中冷却至室温后，依次过0.60mm及0.212mm土壤筛（7.9），并分别称

重（精确到0.0001g）

将盛有土壤悬浊液（9.2）的量筒置于恒温环境（7.2）中至少1h；使用水浴时，确保水 没到1000ml刻度处。将量筒以不少于30次/min的频率，振荡2min；也可用搅拌器垂直 搅拌悬浊液1min，上下各30次，确保没有土壤颗粒残留在管壁上。 量筒直立的瞬间或者刚停止搅拌时，开始计时。如有泡沫，可加入1～2滴消泡剂（6.4） 消泡。 沉降完成后，根据需要， 下一步测定

9. 4. 1吸液管法

2.4.1.1分散剂质量校准

吸取25.00ml分散剂溶液（6.16）至玻璃量筒（7.9）中，加水至1000ml，充分混合， 在恒温环境（7.2）下放置至少1h。用吸液管（7.1）从量筒中吸满溶液，放至已知质量的称 量瓶（7.11）中，在电热板上蒸干后，移入烘箱，于105℃～110℃下烘6h，置于干燥器中 冷却至室温后，称重（mr，精确到0.0001g）。

9. 4. 1. 2吸液

将制备好的土壤悬浊液（9.2）按表1规定时间静置后用吸液管（7.1）吸液。

在吸液前约15s，关闭阀门，将吸液管自悬浊液中央垂直插入至液面下（100±1）mm 处。操作时尽量避免扰动悬浊液，且上述操作要在10s内完成。 打开阀门，使吸液管充满样品后，将其自悬浊液中完全取出。取样操作需在10s内完 成。 将吸液管安全球颈内的悬浊液通过导出管排入废液瓶，并用水冲洗至安全球颈内无悬浊 液残留。

9. 4. 1. 3称重

把已知质量的称量瓶（7.11）置于吸液管下方，打开阀门，将其申的态浊液转移到称量 瓶中。用水冲洗吸液管内壁至无悬浊液残留，将冲洗水也放入称量瓶中，在电热板上蒸干后， 移入烘箱，于105℃～110℃下烘6h。置于干燥器中冷却至室温后，称重（ms!，精确到 0.0001g）。 清洁附着在吸液管外部的残留物，根据表1给出的时间，按照同样的步骤，吸取不同粒 径的样品，称重（msr，精确到0.0001g）。

9. 4. 2比重计法

9.4.2.1分散剂校准溶液的制备

吸取25.00ml分散剂溶液（6.16）至玻璃量筒（7.10）中，加水至1000ml，充分混合， 制成分散剂校准溶液，置于恒温环境（7.2）中。

9. 4. 2. 2测量

把比重计（7.16）缓慢垂直浸入制备好的土壤悬浊液（9.2）中（稍低于浮动的位置，并 允许其自由浮动），在0.5min、1min、2min和4min时从弯月面上边缘读取比重计读数， 记录为m（g）。 读数后轻轻取走比重计，用水冲洗、晾干，置于含分散剂校准溶液的量筒（9.4.2.1）中 按同样方法读数，记录为m。（g）。重新把比重计插入土壤悬浊液中，在沉降8min、30min 8h、24h时分别读数，记录为m（g）。

9.4.2.3样品干物质含量的测定

样品干物质含量按照HJ613测定。

10.1吸液管法结果计算

ml悬浊液中各级颗粒质量按公式（2）～（4）

Wo.60~2.00 m,

m,=mo.60~2.00+mo.212~0.60+..+m<0.002

W<0.020=Wo.002~0.020+W<0.002

式中：W<2.00 粒径<2.00mm的颗粒的累积质量百分数，%； W<0.60 粒径<0.60mm的颗粒的累积质量百分数，%； W<0.212 粒径<0.212mm的颗粒的累积质量百分数，%： W<0.063 粒径<0.063mm的颗粒的累积质量百分数，%： W<0.020 粒径<0.020mm的颗粒的累积质量百分数，%。

10.2比重计法结果计算

比重计的真实读数按公式（17）进行计算：

式中：m—比重计真实读数，g； m——观察的比重计读数，g; m。——含分散剂校准溶液量筒中的比重计读数，g。 颗粒粒径按公式（18）进行计算：

武中： d,颗粒粒径， mm

在试验温度下，水的黏滞系数，g/m*s，见表2； 一有效深度，mm； Us 颗粒密度，统一规定为2.65g/cm3； 悬浊液密度，1.00g/cm； —重力加速度，981cm/s2； 沉降时间，S:

表2水的密度及黏滞系

W m.XWdm ×100%

测定结果保留至小数点后一位，最多保留3位有效数字。最终结果要以各级颗粒累积质 量百分数为纵坐标，以其对应的颗粒粒径为横坐标，在半对数坐标纸上绘制成土壤粒径累积 分布曲线（见图3）。

11.1吸液管法精密度

药品标准图3土壤粒径累积分布曲线示意图

六家实验室采用吸液管法，分别对3种不同类型（砂土、壤土、黏土）的土壤样品进 了6次重复测定，各级颗粒测定结果如下： 粒径在2.000~0.600mm：实验室内相对标准偏差分别为13%~35%、0.01%~35%、 12%~32%，实验室间相对标准偏差分别为42%、85%、35%，重复性限为0.3%、0.3%、0.3% 再现性限为0.8%、0.7%、0.5%； 粒径在0.600～0.212mm：实验室内相对标准偏差分别为3.7%～20%、1.4%~72% 0.01%～27%，实验室间相对标准偏差分别为55%、35%、30%，重复性限为0.6%、0.5%、 0.3%，再现性限为2.6%、0.6%、0.4%； 粒径在0.212~0.063mm：实验室内相对标准偏差分别为0.95%～3.7%、1.9%～12%、 4.3%~36%，实验室间相对标准偏差分别为20%、44%、51%，重复性限为3.8%、3.6%、2.1% 再现性限为31%、24%、4.3%； 粒径在0.063~0.002mm：实验室内相对标准偏差分别为1.7%~8.8%、0.59%~3.5% 0.51%~2.7%，实验室间相对标准偏差分别为31%、12%、5.1%，重复性限为4.5%、4.1%

3.0%，再现性限为29%、22%、10%； 粒径<0.002mm：实验室内相对标准偏差分别为1.1%~42%、2.6%~16%、1.4%~7.0%， 实验室间相对标准偏差分别为44%、37%、14%，重复性限为2.9%、1.8%、2.8%，再现性 限为 12%、13%、10% 。

11.2比重计法精密度

六家实验室采用比重计法，分别对3种不同类型（砂土、壤土、黏主）的主壤样品进行 了6次重复测定，各级颗粒测定结果如下： 粒径在2.000~0.600mm：实验室内相对标准偏差分别为14%～35%、21%～100%、 2%~21%，实验室间相对标准偏差分别为50%、73%、28%，重复性限为0.3%、0.3%、0.3%， 再现性限为0.9%、0.7%、0.4%； 粒径在0.600~0.212mm：实验室内相对标准偏差分别为3.7%～14%、14%~31%、 0.01%～35%，实验室间相对标准偏差分别为21%、73%、35%，重复性限为0.3%、0.3%、 0.3%，再现性限为0.8%、0.7%、0.4%； 粒径在0.212~0.063mm：实验室内相对标准偏差分别为0.95%~3.7%、1.9%~15%、 5.1%～22%，实验室间相对标准偏差分别为19%、50%、89%，重复性限为4.2%、5.2%、2.4%， 再现性限为27%、25%、8.5%； 粒径在0.063～0.002mm：实验室内相对标准偏差分别为36.7%、66.0%、67.2%，实验 室内相对标准偏差分别为2.4%～6.4%、1.8%～3.0%、0.75%～2.7%，实验室间相对标准偏 差分别为21%、13%、7.6%，重复性限为4.3%、4.5%、3.5%，再现性限为22%、24%、15%； 粒径<0.002mm：实验室内相对标准偏差分别为9.5%、13.6%、25.0%，实验室内相对 标准偏差分别为3.1%～14%、2.1%～11%、2.2%～7.9%，实验室间相对标准偏差分别为30%、 6%、11%，重复性限为2.6%、2.5%、3.5%再现性限为8.2%、9.9%、8.3%

12质量保证和质量控制

每20个样品或每批次（不多于20个）至少测定一个平行样天然气标准规范范本，平行样各级颗粒质量百分 数的差值不能超过表3限值。

适用于大批样品测定，可根 据测定目的选择方法。 13.2在试样制备时，应使用木锤、木滚、木棒等压碎样品，禁止使用玛瑙、金属、玻璃等 硬材质的工具碾压样品；严禁使用研磨机等机械设备磨碎样品。 13.3量筒应放置在昼夜温差小处，避免阳光直射导致悬浊液涡流，影响土粒自由沉降。 13.4搅拌悬浊液时，上下速度要均匀，搅拌器向下要触及量筒底部，向上时搅拌器下端不 能露出液面，否则会使空气压入悬浊液，产生涡流，影响土粒开始时的沉降速度