GB/T 36700.8-2018 化学品 水生环境危害分类指导 第8部分:金属和金属化合物在水介质中的转化 溶解指导

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  • 更新时间:2020-01-11
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  • 采用的测定方法检测限应低于相应的慢性毒性值,应记录出以下条件: a)分析方法的检测限和定量限; 线性范围; c) 包括转化介质在内的对照试验(可在试验过程中进行); d) 转化介质对溶解金属离子的基体效应; e) 转化试验完成后的物料平衡(%); f) 分析方法的复现性; g)金属离子在过滤器上的吸附特性(如果 离子与固态进行分离)

    7.2适当的溶解介质pH值的确定

    如缺乏可供使用的文献数据,则应进行初步筛选试验暖通空调图纸、图集,以确保试验是在可使转化/溶解率最大化 PH值条件下进行的。

    7.3转化数据的复现性保证

    7.3.1使用3个平行试验容器进行再现性试验,每次采样时从每个试验容器采集2个平行样本。当粒 径(如37μm~44μm)和总表面积变化不大的试验物质的浓度恒定时,每个试验容器得到的数据差异 应小于10%,不同试验容器之间的差异应小于20%。 7.3.2通过改变平行试验容器数量和/或平行样本数量或进一步筛选颗粒,可以提高试验的可再现性。 初步试验也可对试验物质转化率进行初步评估,并以此来确定采样频率。 7.3.3在制备转化/溶解介质时,应先搅拌约0.5h,使水介质与缓冲气体达到平衡状态,从而将介质的 pH值调整到理想范围内(空气缓冲或CO2缓冲)。在加入物质之前,至少应从试验介质中采集5个样 本(10mL~15mL),并测定金属离子浓度,作为空白参比值。至少使用5个试验容器,内装金属或金属 化合物(比如1L水介质中包含100mg固体物质),在20℃~23℃(士1.5℃)的温度范围内进行搅 拌。24h后,用注射器从每个试验容器内采集5个样本。利用过滤器将固体与溶液分离,再用一两滴 硝酸将溶液进行酸化处理,使得pH值=1,再测定溶解态金属的总浓度。 7.3.4分别计算每个试验容器和不同试验容器的溶解态金属浓度平均值和差异系数。 7.3.5为了确保转化数据的可复现性,建议新实验室使用训练器材;使用一种有特定表面条件的金属 粉末用于质控;1个~2个实验室负责进行对照试验;必要时应检查粉末的特定表面。

    7.3.4分别计算每个试验容器和不同试验容器的溶解态金属浓度平均值和差异系数。

    溶解介质制备后,将介质加人到至少 容器数量取决于初步试验中确定 现性)。经过0.5h的搅拌,使水介质与气体或缓冲系统达到平衡,测定介质的pH值、温度和溶

    氧浓度。在加入固体之前,从试验介质中至少采集2个10mL~15mL样本,并测量溶解金属浓度作为 参比值。 9.1.2将金属化合物投入试验容器内,试验载荷为100mg/L,然后盖上试验容器盖,并进行快速而剧 烈的搅拌。经过24h搅拌后,在每个试验容器内进行pH值、温度和溶解氧浓度测量,并用注射器从每 个试验容器内采集2个~3个溶液样本。然后按8.5叙述的方法进行过滤,再用1%硝酸进行酸化处 理,并分析溶液中的溶解态金属的总浓度

    9.2.1重复9.1.1所述步骤。

    9.2.2对于7天试验,按7.3的要求确定试验容器数量,将试验物质分别按1mg/L、10mg/L和 100mg/L的试验载荷,加人到装有水介质的试验容器内。然后将试验容器密封,并按7.3.3叙述的方法 进行搅拌。如需进行28天试验,并且7天和28天试验都选择了相同的pH值,负荷量为1mg/L的试 验可延续到28天。然而,由于7天试验只在pH值大于或等于6的条件下进行,因此,需要另外进行 28天试验,以覆盖5.5~6的pH值范围。同时应进行空白对照试验。在规定的时间间隔内(比如2h、 5h、1天、4天和7天),测量每个试验容器内的温度、pH值和溶解氧浓度,并用注射器从每个试验容器 内至少采集两个样本(10mL~15mL)。按8.5叙述的方法进行过滤后再对溶液进行酸化处理并测定。 在第一个24关过后,加入与采集样本等体积的新介质,以补足落液体积。在随后采样后重复上述步骤。 最大样本提取总体积,不应超过原始试验溶液体积的20%。当连续3次测定的溶解态金属总浓度数据 差异不超过15%时,即可停止试验。10mg/L和100mg/L试验载荷的最长试验时间为7天(短期试 验),1mg/L试验载荷的最长试验时间为28天(长期试验)。

    计算24h溶解态金属平均浓度(在置信区间内)。

    10.2完全试验确定转化/溶解程度

    将不同的短期(7天)试验中测定的溶解态金属浓度值,按时间坐标绘制成曲线,即可确定转化/溶 解动力模型。下列动力学模型可用于描述转化/溶解曲线: a)线性关系见式(1):

    Ct t时间的溶解态金属总浓度,单位为毫克每升(mg/L); C。 时间t=0时的初始溶解态金属总浓度,单位为毫克每升(mg/L)); K 线性速率常数,单位为毫克每升天[mg/(L·d)]; 一时间,单位为天(d)。 一阶模刑回式(2)

    t时间的溶解态金属总浓度,单位为毫克每升(mg/L); 表观平衡时的极限溶解态金属浓度(常数),单位为毫克每升(mg/L)

    房地产项目时面的浴 表观平衡时的极限溶解态金属浓度(常数),单位为毫克每升(mg/L)

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    将试验载荷为1mg/L的28天试验中测定的溶解态金属浓度值,用10.1和10.2.1所述方法按时间 坐标绘成曲线,确定转化/溶解动力学数值

    试验报告应包括(但不限于)下列信息: a)试验人员和试验设施; b)受试物质; c)再生水试验介质和金属浓度; d)所采用的试验介质缓冲系统和所用的pH值确认法,以及所用分析方法 e)详细的试验设备和程序; f)标准金属溶液制备方法; g)方法确认结果; h)金属离子浓度、pH值、温度和含氧量分析结果;

    不同时间间隔的试验和分析日期; D 不同时间间隔的平均溶解态金属浓度(及置信区间); k)转化曲线(随时间变化的溶解态金属浓度); 1)转化/溶解动力学分析结果(如已确定); m)估计的反应动力学方程(如已确定); n)研究计划偏离(如有),说明出现的原因; )可能影响试验结果的任何环境因素; p)记录和原始数据的参考文献。

    GB/T36700.8—2018

    不同时间间隔的试验和分析日期; 不同时间间隔的平均溶解态金属浓度(及置信区间); k)转化曲线(随时间变化的溶解态金属浓度); 1)转化/溶解动力学分析结果(如已确定); m)估计的反应动力学方程(如已确定); n)研究计划偏离(如有)防雷标准规范范本,说明出现的原因; o)可能影响试验结果的任何环境因素; p)记录和原始数据的参考文献。

    StageToxicityTest [17]International standard ISO 6341[1989(E)].Determination of the inhibition of the mobilityofDaphniamagnaStraus(Cladocera,Crustacea)

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