HJ 1099-2020 环境空气臭氧监测一级校准技术规范

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  • 准确度:±0.5℃;湿度计量程范围:相对湿度(0~100)%,准确度:相对湿度土3%。 大气压力计应能够显示实时数据,具备数据存储和导出功能,压力单位应包含“mbar”。 大气压力计准确度:土0.1mbar。 电压测量表应能够显示实时数据,用于准确测量臭氧标准参考光度计的内部电压。电压 表量程范围:(0~5000)mV,准确度:土0.1mV。 稳压变压器应能够提供稳定的交流电源,能够输出110V的单相电压。稳压变压器输出电 :110×(1±10%)V。

    4.2.2.3臭氧传递标准/臭氧控制标准

    臭氧传递标准/臭氧控制标准仪器应具有产品铭牌,铭牌上应标有仪器名称、型号、生产 单位、出厂编号、制造日期等信息。仪器表面应完好无损,无明显缺陷,各零部件连接可靠 各操作键和按钮灵活有效。仪器主机面板显示清晰,字符及标识易于识别。 臭氧传递标准/臭氧控制标准应能准确产生和分析臭氧浓度,具备数字信号或模拟信号输 出功能园林养护管理,可对臭氧发生器进行反馈调节。臭氧传递标准/臭氧控制标准的性能指标参见附录A。

    4.2.2.4数据采集和传输设备

    主要用于采集、处理和存储数据。

    5臭氧监测一级校准方法

    臭氧标准参考光度计开机后预热稳定应不少于48h,臭氧传递标准/臭氧控制标准应充分 预热稳定,使仪器达到最佳工作状态,

    臭氧监测一级校准时应使用臭氧标准参考光度计的臭氧发生器。按图2所示连接空气压 缩机、零气发生器、臭氧标准参考光度计、臭氧传递标准之间的管路,各连接处应连接紧密 避免发生漏气、脱落现象。 注1:管线的材质应采用不与臭氧发生化学反应的情性材料,如硅硼玻璃、聚四氟乙烯等。连接至多支 管的管线应等长,且不超过1米。 注2:来源不同的零气可能含有不同的干扰物质从而产生不同的紫外吸收。因此,向臭氧传递标准提供 的零气必须与臭氧标准参考光度计臭氧发生器所用的零气为同一来源。

    串行接口连接方式:用数据线连接臭氧传递标准仪器的串行接口端口和电脑端口。根据 臭氧传递标准的通信协议进行参数设置,

    模拟信号连接方式:用信号线连接臭氧传递标准仪器的模拟信号端口和臭氧标准参考光 度计信号转换器端口。根据臭氧传递标准模拟信号的电压与量程范围进行参数设置。

    图2臭氧监测一级校准管路与信号连接图

    设置臭氧标准参考光度计校准臭氧传递标准的相关参数,其申稳定性因子(Instrumen StabilityFactor)和数据质量因子(DataQualityFactor)通常设置为0.7,最大不能超过2.0。 其他参数设置参考臭氧传递标准仪器说明书。 注:臭氧标准参考光度计校准多台臭氧传递标准时,通过调节臭氧标准参考光度计的内置流量控制器 控制进入多支管的气体流量,保证多支管排气口余量至少为1L/min

    臭氧监测一级校准前需采用高浓度的臭氧对臭氧标准参考光度计、臭氧传递标准和校准 管路进行预饱和处理,避免管路等对臭氧产生吸附。根据臭氧标准参考光度计使用频率,设

    置相应的饱和浓度与饱和时间,具体设置参见表1。

    表1臭氧监测一级校准饱和浓度与饱和时间

    调节臭氧标准参考光度计的臭氧发生器,使其产生的臭氧浓度为0nmol/mol。待臭氧标准 参考光度计和臭氧传递标准的示值稳定后(至少稳定10min),调节臭氧传递标准的校准参数, 使其响应值与臭氧标准参考光度计输出值保持一致。

    调节臭氧标准参考光度计的臭氧发生器,使其产生臭氧传递标准满量程80%的臭氧浓度。 待臭氧标准参考光度计和臭氧传递标准的示值稳定后(至少稳定10min),调节臭氧传递标准 的校准参数,使其响应值与臭氧标准参考光度计输出值保持一致,

    多点校准的平均斜率与平均截距分别按公式(1)和公式(2)进行计算;多点校准斜率 的相对标准偏差和截距的标准偏差分别按公式(3)和公式(4)进行计算,

    (4) 式中:m—多点校准的平均斜率; i——多点校准的平均截距,nmol/mol; Sm多点校准斜率的相对标准偏差; S—多点校准截距的标准偏差,nmol/mol; m; 一第i次多点校准的斜率; I—第i次多点校准的截距,nmol/mol; i一第i次多点校准;

    式中:m一多点校准的平均斜率; i—多点校准的平均截距,nmol/mol; Sm多点校准斜率的相对标准偏差; S—多点校准截距的标准偏差,nmol/mol; m; 一第i次多点校准的斜率; 第i次多点校准的截距,nmol/mol; i一 第i次多点校准;

    多次多点校准的每个斜率均应在0.97~1.03之间,每个截距均应在(0土3)nmol/mol之 间;多点校准斜率的相对标准偏差应≤3.7%,截距的标准偏差应≤1.5nmol/mol。否则应查找原 因,维修臭氧传递标准后重新进行校准。臭氧监测一级校准报告参见附录B。

    臭氧监测一级校准复校时间间隔一般不超过一年。 臭氧传递标准在证书有效期内,若出现以下情况需再次进行校准: a)校准参数进行过调整; b)进行过影响臭氧浓度测量的相关维修; c)仪器量值出现明显偏差。

    8.1运行日/运行周核查

    光度计运行期间应每日核查实验室环境的温度、

    臭氧标准参考光度计运行期间,每周运行一次或校准前后各运行一次性能核查,以确认 臭氧标准参考光度计性能稳定。性能核查包括压力测试、温度测试、紫外灯源背景温度测试、 紫外灯源强度测试、光度空白值、稳定性测试等。臭氧标准参考光度计性能核查方法参见附 录C。臭氧标准参考光度计性能核查记录表参见附录D。

    8.2.1臭氧控制标准

    臭氧控制标准每6个月应通过臭氧标准参考光度计进行一次核查,操作步骤见5,评价指 标见6.3。 臭氧标准参考光度计离开实验室前后应与臭氧控制标准进行比对,比对结果偏离臭氧监 测一级校准指标时应开展与另一台臭氧标准参考光度计的比对。

    8.2.2零气发生装置

    为保证零气质量,应按HJ590的相关要求每隔6个月更换一次用于涤除各类干扰物质的 耗材。

    用于监控实验室环境和仪器设备工作状态的大气压力计、电压测量表等应按照相关计量 规程要求进行周期性检定。

    臭氧一级标准每年应溯源至中国计量科学研究院的社会公用计量标准或生态环境部门最 高计量标准,以保证其计量溯源性

    附录A (资料性附录) 臭氧传递标准/臭氧控制标准的性能指标

    附录A (资料性附录) 臭氧传递标准/臭氧控制标准的性能指标

    表A.1臭氧传递标准/臭氧控制标准性能指机

    附录B (资料性附录) 臭氧监测一级校准报告模版

    校准前:斜率: 截距: nmol/mol 校准后:斜率: 截距: nmol/mol

    关系式:Y(臭氧传递标准浓度值,nmol/mol)=()×X(臭氧一级标准浓度值,nmol/mol)+()(nm 结论:

    关系式:Y(臭氧传递标准浓度值,nmol/mol)=( )×X(臭氧一级标准浓度值,nmol/mol)+( ) (nmol/mol) 结论: 准证书有效期内,使用单位严禁对臭氧传递标准的校准参数进行更改。如更改 需对臭氧传递标准重新进行校准

    校准证书有效期内,使用单位严禁对臭氧传递标准的校准参数进行更改。如更改, 需对臭氧传递标准重新进行校准,

    启动“Scaler Test”程序。

    C.2臭氧标准参考光度计的压力测试

    C. 2.1 零点调试

    附录 C (资料性附录) 臭氧标准参考光度计的性能核查方法

    调节臭氧标准参考光度计电子模块的压力键至“校准”(CAL),稳定后记录压力的零点测 试读值,压力值应在(700.0土0.1)mbar之间。否则调节压力零点电位计“ZeroADJ”使其满 足要求。

    C. 2.2 跨度调试

    调节电子模块的压力键至“运行”(RUN),稳定后记录压力的跨度点测试值,压力值应在 (实验室大气压力标准值土0.2)mbar之间。否则调节压力跨度点电位计“SpanADJ”使其满 足要求。

    复程序C.2.1和C.2.2,直至两点的测试结果均满

    C.3臭氧标准参考光度计的温度测试

    C.3.1STOLAB电路卡的温度测试

    C. 3. 1. 1零点调试

    C. 3. 1. 2 跨度调试

    调节STOLAB温度校准器至100.0℃/30.0℃,调节臭氧标准参考光度计电子模块的温度键

    C.3.1.3重复调试

    重复程序C.3.1.1和C.3.1.2,直至两点的测试结果均满足要求。

    C.3.2臭氧标准参考光度计的电路测试

    C. 3. 2. 1 零点调试

    C. 3. 2. 2 跨度调试

    C. 3. 2. 3 重复调试

    重复程序C.3.2.1和C.3.2.2,直至两点的测试结果均满足要求。 温度测试结束后,调节STOLAB温度校准器至0.0℃,取下STOLAB温度校准器,连接 臭氧标准参考光度计的温度传感器,

    臭氧标准参考光度计的紫外(UV)灯源背景温

    C.5臭氧标准参考光度计的紫外(UV)灯源强度测试

    运行臭氧标准参考光度计测试软件,记录光路1(Scaler1)和光路2(Scaler2)读值,须同时满 足: a)Scaler1>90000; b)Scaler2>90000; c)Scalerl>Scaler2。 如不满足要求,通过调试电流强度电位计(电子模块的左侧的UV灯光强供应板PCI2400 上)来调试灯源光强。

    C.6臭氧标准参考光度计的光度空白值

    关闭操作软件“SRPControl”界面的“Shutter”石油化工标准规范范本,再次启动“ScalerTest”程序,通过检测 器外罩的两个小孔调节主检测器电路板的电位计。SRP光度空白值应满足: a)5≤Scalerl≤20; b) 5≤Scaler2≤20

    C.7臭氧标准参考光度计的稳定性测试

    运行臭氧标准参考光度计的稳定性测试程序,运行10组循环,每组设置20个读值点。 臭氧标准参考光度计稳定性测试报告中,10组循环的后4组应满足: a)Scaler1的标准偏差≤25; b)Scaler2的标准偏差≤25 c)Scaler1与Scaler2比值的标准偏差≤0.000030。

    附录 D (资料性附录) 臭氧标准参考光度计的性能核查记录表格

    附录D (资料性附录) 臭氧标准参考光度计的性能核查记录表格

    深圳标准规范范本表D.1臭氧标准参考光度计的性能核查记录表

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