将全程序空白样品移入5mL具塞比色管中，用少量水洗涤吸收管内壁，洗涤液并入比色管，定容 至刻度，摇匀。

8. 1校准曲线的配制

取6只50mL比色管，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL甲醇标 溶液（5.8）。各加入5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL吸收液（5.1）， 制标准系列。

DB14/T 20142020

加入0.25mL硫酸（5.2）和0.5mL1%高锰酸钾溶液（5.3）及时加盖、摇匀。放置5min后，滴加5% 的亚硫酸钠溶液（5.5），直至紫色刚褪去后，再多加一滴。加入0.5mL0.5%变色酸溶液（5.4），摇匀。 沿管壁缓慢加入6mL硫酸（5.2），加盖，静置约30s后摇匀，切忌颠倒。将溶液放入沸水浴中加热15min， 取出后于暗处冷却至室温。用20mm比色皿，以水作参比，在570nm处测定吸光度，标准系列显色后于 暗处放置24h内吸光度保持稳定。以甲醇的含量（μg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲 线，并计筒校准曲线的斜率、截距和相关系数

当结果大于等于1.00mg/m3时，结果保留三位有效数字；小于1.00mg/m3时，结果保留至 两位。

粉煤灰标准DB14/T20142020

6家实验室对浓度为1.34mg/m、2.49mg/m*、4.83mg/m3的样品进行了测定，结果为：实验室内相对 标准偏差分别为4.3%~8.2%、3.8%～11.5%、3.4%～9.6%；实验室间相对标准偏差分别为17.2%、11.8%、 8.8%；重复性限为0.238mg/m3、0.509mg/m3、0.829mg/m3；再现性限为0.683mg/m3、 0.942mg/m、1.41mg/m。

6家实验室对空白加标量为10μg、50μg、200μg的样品进行加标分析测定，加标回收率范围分别为 89.8%~116%、88.1%~119%、88.5%~117%；加标回收率最终值分别为102%±19.9%、102%±21.2%、 99.2%±20.2%

11质量保证和质量控制