按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集。按照HJ494、HJ/T91和GB17378.3的相 关规定进行沉积物样品的采集。 用于测定土壤和沉积物中挥发酚的样品采集至样品瓶（8.1）中，将样品瓶填满并快速 情除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封样品瓶。每个点位应至少采集2份样品。采 集后的样品应置于4℃以下冷藏保存，保存期3d。 必要时，用石英砂（6.11）代替样品装满称重后的样品瓶（8.1），密封带至采样现场， 开盖，按照采样时间暴露于现场环境后加盖密封，并按照与样品相同的条件进行运输和保有 乍为全程序空白样品。 测定干物质含量（土壤）或含水率（沉积物）的样品需单独采集在样品瓶（7.6）中 按照HJ/T166、HJ494、HJ/T91和GB17378.3的相关规定进行样品保存

土壤样品干物质含量按照HJ613进行测定，沉积物样品含水率按照GB17378.5进行测 定。

将按照8.2采集样品后的30ml样品瓶恢复至室温称重并记录（精确至0.1g），样品瓶采样 前后重量之差为样品的采样量（m）。 将样品瓶内所有样品取出置于广口聚乙烯瓶（7.7）中，并用10ml氢氧化钠溶液（6.12） 青洗样品瓶，将清洗液倒入聚乙烯瓶中，再重复清洗2次，随后加入260ml氢氧化钠溶液 （6.12），紧螺旋盖，水平振荡10min，或用清洗式超声波仪超声10min。若采用冲击式超 声波仪，聚乙烯瓶可不加盖，超声10min。样品振荡或超声后，静置5min，取250ml上清液 移入500ml全玻璃蒸馏器（7.8）中，待蒸馏。 样品提取液若不能及时蒸馏，应置于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏、密闭保存，保存时间 为14d。

在样品提取液（8.4.1）中加入数滴甲基橙指示液（6.16），用磷酸（6.4）调节pH至试样 显橙红色（pH<4），再加入5g五水硫酸铜（6.2），加25ml水，加数粒玻璃珠（6.21）以防暴 佛。连接冷凝器，加热蒸馏固定资产标准，蒸馏过程中应调整加热装置（7.4）功率，控制蒸馏速率不大 于7ml/min，收集250ml馏出液，待测。 注：蒸馏过程中，应保持蒸馏系统密封，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束冷却后，再加1滴甲 基橙指示液（6.16），若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸（6.4）加入量，进行 蒸馏。

8.5空白试样的制备

以石英砂（6.11）代替样品，按照与试样制备相同的步骤（8.4.1~8.4.2）进行实验室空 白试样的制备。

量取试样（8.4.2）50.0ml（V2），置于50ml具塞磨口玻璃比色管中，按照与标准曲线建 立相同的步骤（9.1）进行测定。

按照与9.2相同的步骤进行空白试样（8.5）的测定。

土壤中挥发酚的质量分数w（以苯酚计，mg/kg），按照公式（1）进行计算

式中：W 土壤样品中挥发酚的质量分数（以苯酚计），mg/kg； A一一试样的吸光度值； 标准曲线的截距； V一提取液体积，300ml； 标准曲线的斜率； V2 用于比色的试样体积，ml； 样品的采样量，9

Wdot 一土壤样品干物质含量，%。 沉积物中挥发酚的质量分数w（以苯酚计，mg/kg），按照公式（2）进行计算

6家实验室分别对低、中和高浓度的空白加标土壤和沉积物样品进行6次重复测定，实 验室内相对标准偏差范围分别为2.7%~4.7%、1.5%~3.5%和1.3%~2.1%；实验室间相对标准 偏差范围分别为3.7%~4.2%、3.0%~4.6%和2.9%~3.9%；重复性限范围分别为0.2mg/kg~0.3 mg/kg、2.0mg/kg~2.6mg/kg和10mg/kg~11mg/kg；再现性限范围分别为0.3mg/kg~0.4 mg/kg、3.3mg/kg~4.9mg/kg和21mg/kg~27mg/kg 6家实验室分别对两个不同浓度的统一土壤和沉积物实际样品进行6次重复测定，实验 室内相对标准偏差范围分别为2.2%~5.7%和2.5%~5.8%；实验室间相对标准偏差范围分别为 5.0%~10%和5.0%~7.8%；重复性限范围分别为2.0mg/kg~2.7mg/kg和2.1mg/kg~2.8mg/kg； 再现性限范围分别为4.5mg/kg~5.4mg/kg和4.4mg/kg~4.8mg/kg。 方法精密度汇总数据具体参见附录A

6家实验室分别对低、中和高浓度的土壤和沉积物空白加标样品进行测定，加标回收率 范围分别为83.0%~89.1%、85.3%~89.9%和90.5%~94.0% 6家实验室分别对两个不同浓度的统一土壤和沉积物实际样品进行加标分析测定，加标

回收率范围分别为86.0%~92.0%和86.0%~91.5%

回收率范围分别为86.0%~92.0%和86.0%~91.5% 方法准确度汇总数据具体参见附录A。

详品至少测定一个实验室空白，空白试验的吸光

标准曲线的相关系数r≥0.999；每批（≤20）样品应测定一个曲线中间校核点，其测定 结果与标准曲线相应点含量的相对误差应在±10%以内

每批样品应至少测定10%的平行样项目管理、论文，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行样。土 壤平行样相对偏差应满足HJ/T166中规定的土壤监测平行样最大允许相对偏差要求，沉积物 平行样相对偏差应满足GB17378.5中的平行样相对偏差要求

每批样品应测定一个空白加标样品和10%的基体加标样品，样品数量少于10个时，应至 少测定一个基体加标样品，加标回收率应在80%～110%之间。若样品存在基体效应，加标 回收率不满足要求时，应再测定一个基体加标平行样品，两个基体加标平行样品相对偏差应 小于25%。

实验中产生的废物应集中收集，并做好标识，委托有资质的单位处置。

14.1为避免缓冲溶液（6.17）中氨的挥发所引起pH值的改变，取用后立即加塞盖严，必 要时现用现配。 4.2若样品粘度较大，凝结成团，提取过程加入氢氧化钠溶液（6.12）后应用玻璃棒将样 品捣匀，使之分散在提取液中。 14.3使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。每次试验前后，应 清洗整套蒸馏设备。 14.4不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。

附录A （资料性附录） 方法的精密度和准确度

精密度和准确度结果见表A.1和表A.2

表A.1方法的精密度汇总表

污水处理标准规范范本表A.2方法的准确度汇总表