DA/T 81-2019 档案库房空气质量检测技术规范
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4. 7. 4冲击式吸收瓶
4.7.5多孔玻板吸收瓶
适用于采集气态或气态与气溶胶共存的物质
适用于采集气态或气态与气溶胶共存的物质
高层标准规范范本4. 7. 6固体吸附管
适用于采集挥发性低的气溶胶,如可吸人颗粒物等。常用的滤料有玻璃纤维滤膜、聚氯乙烯纤终 、微孔滤膜、聚四氟乙烯滤膜、石英滤膜等
4.7.8不锈钢采样罐
不锈钢采样罐的内壁经过抛光或硅烷化处理,用于档案库房空气中VOCs的采样。可根据采样 选用不同容积的采样罐。使用前采样罐被抽成真空,采样时将采样罐放置现场可对空气进行瞬时 ,送回实验室分析
采样装置应符合国家有关标准和技术要求,并通过计量检定。便用前,应接仪器说明书对仪器进 验和标定。采样时采样装置(包括采样管)不能被阳光直接照射
采样人员必须通过岗前培训,切实掌握采样技术
采样前和采样后要用经检定合格的一级皂膜流量计在采样负载条件下校准采样系统的采样流量, 取两次校准的平均值作为采样流量的实际值。校准时的大气压与温度应和采样时相近。两次校准的误 差不得超过5%
4.8.5现场空自检验
DA/T 812019
并同其它样品管一样对待,作为采样过 现场空白,采样结束后和其它采样吸收管 并送交实验室。样品分析时测定现场空白值,并与校 线的零浓度值进行比较。若空白检验超过控制
每批采样中平行样数量不得低于10%。每次平行采样,测定值之差与平均值比较的相对偏差不 过20%。
4.8.7采样体积校正
在计算浓度时应将采样体积换算成标准状态下的体积: V=V. P
Vo 换算成标准状态下的采样体积,L; V 采样体积,L; T 标准状态的温度,273.15K; T 采样时采样点现场的温度,K; P 采样时采样点的大气压力,kPa; P 标准状态下的大气压力.101.3kPa
换算成标准状态下的采样体积,L; A 采样体积,L; T。 标准状态的温度,273.15K; 7 采样时采样点现场的温度,K; P 采样时采样点的大气压力,kPa; P 标准状态下的大气压力,101.3kPa
样品由专人运送,按采样记录清点样品,防止错漏,为防止运输中采样管震动破损,装箱时可用泡沫 塑料等分隔。样品因物理、化学等因素的影响,使组分和含量可能发生变化,应根据不同项目要求,进行 有效处理和防护。样品运抵后要与接收人员交接并登记。检测样品要标注保存期限,并在保质期内完 成检测。超过保存期限的样品,要按照相关规定及时处理
6.1.1检测项目的确定依据
6.1.1.1选择相关档案文献保存标准中要求控制的检测项目。 5.1.1.2选择会加速档案载体材料劣化的检测项目。 6.1.1.3选择档案库房新建或改造过程中可能产生的对档案保存有害的物质。 6.1.1.4选择杀灭有害生物(如灭菌、杀虫)等情况可能产生的对档案保存有害的物质。 6.1.1.5选择空调系统污染可能对档案保存有影响的和对档案保存有害的物质。 6.1.1.6选择室内空气质量标准中要求控制的且与档案工作相关的检测项目。 6.1.1.7所选检测项目应有国家或行业标准分析方法、行业推荐的分析方法
6.1.2检测项目内容
6. 1.2. 1检测项目内容见表1,
DA/T81—2019表1档案库房空气质量检测项目应测项目选测项目苯、甲苯、二甲苯;温度、相对湿度、大气压、空气流速、新风量、二氧化硫、二氧化氮、臭氧、氨、氢(222Rn)、甲醛、乙酸、挥发性有机化合物、颗粒物(包括PM10和PM2.5)、菌落对二氯苯、萘;环氧乙烷、硫酰氟、磷化氢;总数等硫化氢、羰基硫、氯化氢等6.1.2.2进行档案库房空气质量检测应首先检测并记录档案库房的温度、相对湿度、空气流速和大气压。6.1.2.3档案库房新添、改造或检修通风设备或空调设备后应测定空气流速和新风量并至少连续记录24h设备调控环境的温、湿度波动情况,记录时间间隔时间不得大于1h。6.1.2.4新建和改造的档案库房应符合GB50325中Ⅱ类公共建筑工程的要求,测定申醛、乙酸、氨、氢、TVOC、颗粒物等、6.1.2.5档案库房应测定菌落总数,包括细菌和霉菌。6.1.2.6具有集中式空调系统或使用空气净化设备的档案库房应检测臭氧和颗粒物。6.1.2.7放射性背景浓度较高地区的档案库房应定期检测空气中氢的浓度。6.1.2.8对于存放银盐照片或银盐胶片的档案库房建议测定空气中的硫化氢。6.1.2.9进行熏蒸处理的档案人库后,建议检测库房空气中相应熏蒸剂的残留。6.2分析方法6.2.1选择分析方法的原则6.2.1.1首先选用相关评价标准中指定的分析方法。6.2.1.2在没有指定方法时,应选择国家标准分析方法、行业标准方法,也可采用行业推荐方法。6.2.1.3在某些项目的检测中,也可采用其它等效分析方法,或由权威的技术机构制定的方法,但应经过验证合格,其检出限、准确度和精密度应能达到本规范的质控要求6.2.1.4选择的分析方法应符合档案保管单位的相关安全规定和库房管理规定。6.2.2分析方法内容6.2.2.1档案库房空气各项物理参数的推荐检测分析方法见表2。表2档案库房空气各项物理参数的检测分析方法参数类别序号参数检测方法来源(1)玻璃液体温度计法GB/T 18204.1;1温度(2)数字式温度计法附录A.1(1)通风干湿表法GB/T18204.1;2相对湿度(2)氯化锂湿度计法GB/T 11605;(3)电阻电容式数字湿度计法附录 A. 2物理参数(1)热球式电风速仪法空气流速GB/T 18204.1;3(2)数字式风速表法附录A.34大气压力空盒气压计法GB/T 18204.1新风量GB/T 18204.1;5示踪气体浓度衰减法附录A.466
DA/T81—20196.2.2.2档案库房空气中外源性污染物的推荐检测分析方法见表3。表3档案库房空气中外源性污染物的检测分析方法参数类别序号参数检测方法来源(1)甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法(1)HJ482;二氧化硫GB/T 161286(SO2)(2)紫外荧光法(2)HJ/T167;附录 B.1(1)改进的Saltzman法(1)GB/T12372;二氧化氮GB/T 15435;7(NO,)(2)化学发光法(2)HJ/T 167;附录B.2外源性污染物(1)靛蓝二磺酸钠分光光度法(1) HJ 504臭氧(2)紫外光度法(2)HJ5908(0,)(3)化学发光法(3) HJ/T 167;附录B.39硫化氢(HS)亚甲蓝分光光度法GB/T 11742(1)撞击式一称量法(1)HJ 93,HJ 61810颗粒物(2)光散射法(2) GB/T18204.2;附录B.46.2.2.3档案库房空气中内源性污染物的推荐检测分析方法见表4。表4档案库房空气中内源性污染物的检测分析方法参数类别序号参数检测方法来源甲醛(1)酚试剂分光光度法(1) GB/T 18204. 211(HCHO)(2)电化学传感器法(2)GB50325;附录C.1氨12 靛酚蓝分光光度法GB/T 18204. 2(NH:)乙酸13离子色谱法附录C.2(CH3COOH)挥发性(1)管采样气相色谱质谱联用法(1) HJ 644内源性污染物14有机化合物(2)罐采样气相色谱质谱联用法(2) HJ 759(VOCs)(3)光离子化总量直接检测法(3)附录C.315菌落总数撞击式采样法附录 C. 4 (1)闪烁瓶测量方法(1) GB/T 16147(2)径迹蚀刻法(2) GB/T 14582氢(22Rn)活性炭盒法16双滤膜法气球法(3)半导体探测器法(3)附录C.567
6.2.2.4档案库房空气中残留熏蒸剂的推荐检测分析方法见表5
表5档案库房空气中残留熏蒸剂的检测分析方
6.2.2.5档案库房空气质量参考标准见表6
表6档案库房空气质量参考标准
注:温度和相对湿度参数为范围要求;其他参数除新风量限值为≥外,其余污染物浓度限值均为≤。
7.1.1检测数据的记录与归档
DA/T 812019
7.1.1.1检测采样、样品运输、样品保存、样品交接和实验室分析的原始记录是检测工作的重要凭证, 应在记录表格或专用记录本上按规定格式,对各栏目认真填写。 7.1.1.2各种原始记录应做到字迹端正、清晰。如原始记录上数据有误而要改正时,应将错误的数据 刻两道横线;如需改正的数据成片,应以框线将这些数据框起,并注明“作废”两字。再在错误数据的上 方写上正确的数据,并在右下方签名(或盖章)。不得在原始记录上涂改。 7.1.1.3各项记录必须现场填写,不得事后补写, 7.1.1.4任何个人不得擅自销毁,应按期归档保存,涉及同一检测报告的原始记录一并归档,
7.1.2原始记录有效数字保留位数
录有效数字保留位数见表
表7原始记录有效数字保留位数
7.1.3.1用具有回归统计功能的计算器进行计算时,把原始数据输入则可直接显示利
1.3.1用具有回归统计功能的计算器进行计算时,把原始数据输入则可直接显示相关系数r、斜
a、截距b,从而求得一元回归方程:
回归时应扣除空白值。不扣除空百值,直接回归的曲线,可用来计算空白值的浓度 7.1.3.2r取小数点后全部9(但最多取小数点后四位)与第一位非9的修约数字。 .1.3.3a的有效数字位数,应与自变量α的有效数字位数相等,或最多比α多保留一位。b的最后 一位数,则和因变量y的最后一位数取齐,或最多比y多一位
7.1.4.1检测数据的统计
主要进行平均值、超标率及超标倍数三项统计计算。参加统计计算的检测数据必须是按照本规 求所获得的检测数据。不符合本规范要求所得到的数据不得填报,也不参加统计计算。档案库房 物理参数的检测结果不进行上述统计处理。
.1.4.2平均值的计算
7.1.4.2.1单个项目单一测点检测数据平均值
单一测点检测数据平均值的计算公式如下:
式中: T,一一j检测点的平均值; 7 一检测数据的数目; C;一i检测点上第i个检测数据; 如样品浓度低于分析方法最低检出限,则该检测数据以1/2最低检出限的数值参加平均值统计 计算
7.1.4.2.2单个项目多个测点检测数据平均值自
多个测点检测数据平均值的计算公式如下:
7.1.5检测数据的数字修约及计算规则
7. 1.5. 1 数字修约
数字修约接GB/T8170一2008的规定进行
7. 1. 5. 2 计算规则
7.1.5.2.2乘除运算时,得数经修约后,其有效数字位数应和参加运算的数中有效数字位数最少者 相同。 7.1.5.2.3进行对数计算时,对数的有效数字位数和真数相同。 7.1.5.2.4进行平方、立方或开方运算时,计算结果有效数字的位数和原数相同, 7.1.5.2.5计算中,常数元、e和/2、1/3等有效数字位数是无限的,根据需要取有效数字的位数。 7.1.5.2.6来自一个正态总体的一组数据(多于4个),其平均值的有效数字位数可比原数增加一位 7.1.5.2.7表示分析结果精密度的数据一般只取一位有效数字,只有当测定次数很多时才能取两位 且最多只能取两位。 7.1.5.2.8分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检出浓度的有效数字所能达到的 位数。
7.2.1检测结果的评价
检测结果以平均值表示,物 均值符合标准值要求时,为达 项检验结果未达到标准要求时,为不运 项目是否达标进行评价
7. 2. 2检测报告
检测报告应包括以下内容:被检测方或委托方、检测地点、检测项目、检测时间、检测仪器、检测 、检测结果及检验人员、报告编写人员、审核人员、审批人员签名等。检测报告应加盖检测机构检测 章,并要加盖骑缝章,
8.1检测人员的基本要求
8.1.1凡从事档案库房空气质量检测的工作人员,须经专业技术培训,考核合格。 3.1.2正确熟练地掌握环境检测中操作技术和质量控制程序;熟知有关环境检测管理的法规、标准和 规定;学习和了解国内外环境检测新技术、新方法, 8.1.3检测人员对于所获得的检测数据资料应及时整理归档,认真填写各种检测表格,字迹工整。严 禁弄虚作假,擅自涂改、伪造数据资料。 8.1.4要定期对所用仪器、仪表及各种检测用具进行检查、校准和维护。能正确和熟练掌握仪器设备 的操作和使用,能迅速判断故障并能及时排除故障。
8. 2 采样的质量控制
8.3现场检测的质量控制
8. 3. 1人员要求
仪器必须按规定做好周期计量检定或校准工作。仪器使用前要进行零点校准及跨度校准,使用
8.3.3填写现场检测记录
现场检测人员要认真填写现场检测记录并签名,现场质控人员审核现场检测的过程和核验检测记 录合格后签名。
8.3.4日常检查和维护
测仪器要做好目常检查和维护,保证检测仪器处
8.4实验室样品分析质量控制
8.4.1分析方法的选择
所用检测方法优先选用国家标准、行业标准规定的检测分析方法。新方法或分析人员首次使用的 方法,应进行质量控制实验,以考察方法的适用性和分析人员操作水平。
标准溶液的配置、使用、储存及检验按照GB/T601和GB/T602的规定进行。实验室用水满 /T6682的要求。
8.5全程序空自值的检查
全程序空白值是指测定集 系号起的 号值或相应浓度值。每次测 的批内标准偏差S.
绘制校准曲线时,至少要有六个浓度点(包括零浓度),在接近线性范围上限和下限的点,每个点 行测定。校准曲线回归的相关系数r大于0.999者为合格校准曲线,回归方程截距6小于0.0 合格,若b大于0.005时,当取95%的置信水平,将截距b与0作t检验,无显著性差异时,b=0,可
回归方程计算浓度;当截距6与0有显著性差异时,应找出原因并予以纠正后,重新绘制并经检验合格 方可使用。 当分析方法要求每次测定需同时绘制校准曲线时,应按方法规定执行;若校准曲线斜率较为稳定, 可定期检查其是否可继续使用,检验方法是测定两个校准点(以测定上限浓度0.3倍和0.6倍两点为 宜),当此两点与原曲线相应点的相对偏差小于5%(最多10%)时原曲线可以继续使用,否则需重新 绘制,
每次检测时,必须在现场加采不少于10%的密码平行样,与样品同时测定,平行样相对偏差应符 求(相对偏差不大于方法规定值的两倍为合格),平行测定合格率≥95%方为合格。若不足95% 重测不合格的平行双样,应增测10%~15%的密码平行样,如此累进直至合格率≥95%为止
品检测同时必须做标准样品测定。标准样品测定值
严格执行原始数据及检测报告的审核制度。 审核范围:采样原始记录、分析原始记录、检测报 核内容包括检测方法、数据计算过程、质控措施、计量单位、报告内容等。
档案库房空气质量现场检测时应遵守档案保存单位的各项安全制度,规范操作,保持检测现场 整洁。 实验室分析时安全操作,加强化学药品的管理。制定符合本单位实际情况的检测安全制度,并严格 执行和定期检查,保证检测工作的顺利进行
附录A (规范性附录) 档案库房空气物理参数的测量
档案库房温度是指库房内环境空气的温度,单位以摄氏度(℃)表示。可以使用玻璃温度计、数字式 包括热电偶、热电阻、半导体式)温度计测定库房内温度,也可以使用干湿球湿度计、数字式湿度计和风 速计所附的温度计。要求温度计测试范围应在一10℃至50℃.准确度为士0.3℃
湿度是指空气中水分的含量。有两种表示方法: a)绝对湿度:单位体积空气中所含水气的质量; b)相对湿度(RH):空气中实际水气压与同一温度条件下饱和水气压之比值,单位用%表示。 湿度一般用相对湿度表示。相对湿度可以使用干湿球温度计、氯化锂露点式湿度计、电容式数字湿 度计测定,要求湿度计测试范围应在12%至99%,准确度为士3%
至内外温差、压差、人 用。档案库房内的空气流速可用热球式电风速计和热线式电风速计测量,要求风速计测试范围应在0. 1 m/s 至 20 m/s.准确度为±5%
本标准采用示踪气体浓度衰减法 量示踪气体,由于库内、外空气交换, 示踪气体的浓度呈指数衰减.根据浓度随时 案库房内的新风量
所需仪器和材料如下: 二氧化碳非分散红外线气体分析仪。测量范围:0~0.5%;0~1.5%两档。最低检出浓度为 0.01%。 尺、摇摆电扇。 示踪气体:二氧化碳。二氧化碳室内最高容许浓度9000mg/m;环境本底水平约 600mg/m
A.4.3.1.1用尺测量并计算出库内容积V
A.4.3.1.2用尺测量并计算出库内物品(档案柜及档案装具等)总体积V2。 A.4.3.1.3计算库内空气容积,见下式,
A.4.3.1.2用尺测量并计算出库内物品(档案柜及档案装具等)总体积V2。
A.4.3.1.2用尺测量并计算出库内物品(档案柜及档案装具等)总体积V2。 A.4.3.1.3计算库内空气容积,见下式,
A.4.3.2测定的准备工作
A.4.3.2.1按仪器使用说明校正仪器,校正后待用。 A.4.3.2.2打开电源,确认电池电压正常 A.4.3.2.3归零调整及感应确认,归零工作需要在清净的环境中调整,调整后即可进行采样
A.4.3.3采样与测定
4.3.3.1关闭门窗,在室内首先测量示踪气体本底浓度,通入适量的示踪气体后,将气源移至室 时用摇摆扇搅动空气3min~5min,使示踪气体分布均匀,再按对角线或梅花状布点采集空气样, 时在现场测定并记录
A.4.3.3.2计算空气交换率:用平均法或回归方程法,具体如下:
平均法:当浓度均匀时采样,测定开始时示踪气体的浓度co,15min或30min时再采样,测定 最终示踪气体浓度ct(t时间的浓度),前后浓度自然对数差除以测定时间,即为平均空气交 换率。 回归方程法:当浓度均匀时,在30min内按一定的时间间隔测量示踪气体浓度,测量频次不少 于5次。以浓度的自然对数对应的时间作图。用最小二乘法进行回归计算。回归方程式中的 斜率即为空气交换率
A.4.4.1平均法计算平均空气交换率,见下式:
1平均法计算平均空气交换率,见下式:
B.1档案库房空气中二氧化硫的检测一
附录B (规范性附录) 档案库房空气中外源性污染物的检测
由光源发射出的紫外光通过光源滤光片,进人反应室。空气中SO2分子抽入仪器的反应室,吸 外光生成激发态的SO2*,当它回到基态时,放射出荧光紫外线,其放射荧光强度与SO2浓度成 通过第二个滤光片,用光电倍增管接受荧光紫外线,并转化为电信号经过放大器输出,即可测 浓度
B. 1. 2 最低检出浓度
本法最低检出浓度为0.006mg/m(两倍噪声)。
镀锌板标准B. 1. 4 试剂和材料
3.1.5采样和样品保存
空气样品以仪器要求的流量通过聚四氟乙烯管,抽人仪器。记录测定时的气温和大气压力。
B. 1. 6 分析步骤
按仪器说明书要求操作
B.1.7.1直接读取二氧化硫浓度
B.1.7.2根据测定时的气温和大气压力住宅标准规范范本,将测定浓度值换算成标准状态下的质量浓度。101325Pa, 273.15K(0℃)下,1ppb=2.6μg/m
B. 1. 8 说明
....- 检测标准 档案标准
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