HJ 1132-2020 固定污染源废气 氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法

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  • 100μmol/mol时,绝对误差不超过土3.0μmol/mol: b)系统误差:校准量程>60umol/mol时,相对误差不超过土5%;校准量程≤ 60μmol/mol时,绝对误差不超过±3.0μmol/mol; c)零点漂移:校准量程>100umol/mol时,相对误差不超过土3%;校准量程≤ 100umol/mol时,绝对误差不超过±3.0umol/mol; d)量程漂移:校准量程>100umol/mol时,相对误差不超过土3%;校准量程≤ 100μmol/mol时,绝对误差不超过±3.0μmol/mol; e)具有采样流量显示功能; f)采样管加热及保温温度:120℃~160℃内可设、可调; g)其他性能应符合HJ1045的要求。 2标准气体钢瓶:配备可调式减压阀、流量控制器及导气管。减压阀、流量控制器及导 管材料应避免与氮氧化物发生物理吸附或化学反应。 3集气袋:用于气袋法校准仪器,内衬材料应选用聚氟乙烯膜、聚全氟乙丙烯膜等不影 被测组分或对被测组分影响小的悟性材料

    按GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373、HJ75及有关规定,确定采样位置、采样点及频 次,采集一氧化氮、二氧化氮样品进行分析

    项目管理、论文9.1仪器的气密性检查

    按仪器使用说明书,连接分析仪、采样管、导气管等,开启仪器电源,经仪器预热稳定 后,按HJ1045检查气密性,若检查不合格,应查漏和维护,直至检查合格

    将零点气和一氧化氮标准气体依次导入仪器,按照仪器说明书校准仪器零点和校准量 程。通入零点气和标准气体的方法如下: a)气袋法:用标准气体将洁净的集气袋充满后排空,反复三次,再充满后在3h内使 用。通入的标准气体的浓度应不超过50umol/mol。按仪器使用说明书中规定的校 准步骤进行校准。如本次测定需要测定零点漂移、量程漂移,记录零点、校准量程

    点仪器示数。 b)钢瓶法:将配有流量控制器及导气管的标准气体钢瓶与采样管连接,打开钢瓶气阀 门,调节流量控制器,以仪器规定的流量,将标准气体通入仪器的进气口。注意各 连接处不得漏气。对于分析仪内置抽气泵的,应适当增大钢瓶气供气流量,并采用 旁路泄压方式,保证气路内没有负压且分析仪进气量不会过大。按仪器使用说明书 中规定的校准步骤进行校准。如本次测定需要测定零点漂移、量程漂移,记录零点 校准量程点仪器示数

    把采样管插入采样点位,以仪器规定的采样流量连续自动采样,待仪器读数稳定后即可 已录读数,每分钟保存一个均值,连续取样5min~15min测定数据的平均值可作为一个样 品测定值。测定过程中如发现二氧化氮浓度超过本方法测定下限,应中止测定,按照9.2要 求用二氧化氮标准气体校准仪器后,重新进行测定

    测定结束后,按照如下步骤进行: a)将采样管置于零点气中,待仪器示值稳定: b)如需开展零点漂移检查则记录此时的仪器示值,并计算零点漂移,否则直接进入下 一步(监测单位根据本标准12.3要求安排,定期开展零点漂移检查); c)分别从仪器进气口和采样管通入标准气体,待仪器示数稳定后,计算示值误差和系 统误差;或直接从采样管通入标准气体进行全系统示值误差检查: d)如需开展量程漂移检查,从采样管分别通入浓度为校准量程的标准气体,待示数稳 定后记录仪器示值,计算量程漂移,否则直接进入下一步(监测单位根据本标准 12.3要求安排,定期开展量程漂移检查); e)若b)、c)、d)的结果满足7.1.2要求,测试结果有效,否则测试结果无效; f)将采样管置于零点气中,待仪器示数稳定后,关闭仪器和预处理器电源,断开仪器 各部分连接,整理好仪器装箱,测试结束

    氮氧化物浓度以二氧化氮计,按下式计算标准状态(273K,101.325kPa)下废气中的 氮氧化物质量浓度: a)测试得到干基浓度的,由一氧化氮和二氧化氮的体积浓度转换为氮氧化物的质量浓 度,按式(1)计算:

    P = 2. 05 × (PNo + Pvo,

    2.05一一氮氧化物体积分数换算为标准状态下烟气中质量浓度(以NO2计)的系 数,g/L; b)测试得到干基浓度的,由一氧化氮和二氧化氮的质量浓度转换为氮氧化物的质量浓 度按式(2)计算:

    式中:P一一标准状态下干基废气中氮氧化物的质量浓度,mg/m3; 1.53一NO与NO2质量浓度换算系数,无量纲; Pno——干基废气中一氧化氮的质量浓度,mg/m’; c)测试得到湿基浓度的,由一氧化氮和二氧化氮的体积浓度转换为氮氧化物的质量浓 度按式(3)计算:

    式中:p标准状态下干基废气中氮氧化物的质量浓度,mg/m; 2.05一氮氧化物体积分数换算为标准状态下烟气中质量浓度(以NO2计)的系 数,g/L; Pno—湿基废气中一氧化氮的体积浓度,μumol/mol; PN一 湿基废气中二氧化氮的体积浓度,μmol/mol;

    式中:p标准状态下干基废气中氮氧化物的质量浓度,mg/m3; 2.05氮氧化物体积分数换算为标准状态下烟气中质量浓度(以NO2计)的系 数,g/L:

    Pno湿基废气中一氧化氮的体积浓度轻工业标准,μumol/mol; XsW一一废气中水分含量,%。 d)测试得到湿基浓度的,由一氧化氮和二氧化氮的质量浓度转换为氮氧化物的质量浓 按式(4)计算:

    d)测试得到湿基浓度的,由一氧化氮和二氧化氮的质量浓度转换为氮氧化物的质量浓 度按式(4)计算:

    式中:P一一标准状态下干基废气中氮氧化物的质量浓度,mg/m3; 1.53一NO与NO2质量浓度换算系数,无量纲; PNo 湿基废气中一氧化氮的质量浓度,mg/m3; PNO 湿基废气中二氧化氮的质量浓度,mg/m3; XsW一一废气中水分含量,%。 注:干基废气是指废气经过加热冷凝除水后的废气,湿基废气是指废气不经过冷凝除水在高温下直接 测量的废气。

    氮氧化物浓度以二氧化氮计,计算结果保留至整数位,浓度≥1.00×103mg/m时,保留 三位有效数字。二氧化氮测定结果小于测定下限的,10.1中相应的体积浓度、质量浓度都按 零计。

    六家实验室分别对浓度为14mg/m、65mg/m3、134mg/m的一氧化氮标准气体进行了 5次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为0.8%~3.2%、0.3%1.1%和0.5%1.8%;实 检室间相对标准偏差分别为4.3%、1.7%和3.1%;重复性限为0mg/m3、0mg/m和2mg/m; 再现性限为2mg/m3、3mg/m3和12mg/m3。 六家实验室分别对浓度为23mg/m3、105mg/m3、200mg/m3的二氧化氮标准气体进行 了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为1.3%~4.3%、0.3%~1.1%和0.2%~2.9%; 实验室间相对标准偏差分别为6.8%、2.0%和5.6%;重复性限为1mg/m3、1mg/m和5mg/m3 再现性限为4mg/m3、6mg/m3和31mg/m3。 六家实验室对某烧结机排放口、某电厂排放口、某化工企业烟气中的氮氧化物浓度进行 了同步测定,其中,烧结机排放口烟气中一氧化氮浓度为4mg/m3~13mg/m3,平均值为 8mg/m3,二氧化氮浓度未检出;电厂锅炉排放口烟气中一氧化氮浓度为13mg/m3, 22mg/m3,平均值为18mg/m3,二氧化氮浓度未检出;化工企业烟气中一氧化氮浓度为 205mg/m3~233mg/m3,平均值为222mg/m,二氧化氮浓度为44mg/m3~74mg/m,平均 直为62mg/m3。测试一氧化氮实验室内相对标准偏差分别为:3.9%~25.0%,26.4%~41.7% 和28.7%~36.7%;实验室间相对标准偏差分别为39.7%,16.7%和4.6%;重复性限为1mg/m3, 2mg/m3和15mg/m3;再现性限为9mg/m3,9mg/m3和32mg/m3。测试二氧化氮实验室内 相对标准偏差为15.8%~22.4%;实验室间相对标准偏差为15.9%;重复性限为7mg/m3;再 现性限为29mg/m3(烧结机、电厂锅炉排口未检出)

    12质量保证和质量控制

    2.1样品测定后按9.4测定零点气和一氧化氮标准气体,计算测定的示值误差,并检查仪 器的系统误差,应满足7.1.2a)和b)的要求。也可采取包括采样管、导气管、除湿装置等 全系统示值误差的检查,其评价执行7.1.2a)的要求。当二氧化氮测定结果超过本方法测定 下限时,也应对其进行示值误差、系统偏差检查或全系统示值误差检查。 2.2样品测定结果应处于仪器校准量程的20%~100%之间,否则应重新选择校准量程; 如测定结果小于测定下限,则不受本条限制。 2.3仪器使用期间,每个月至少进行一次零点漂移、量程漂移检查,如仪器长期未使用(超 过1个月),在下一次使用时应当进行一次零点漂移、量程漂移检查。检查结果应符合7.1.2 )和d)的要求。 12.4当测定结果不满足12.1、12.2、12.3任意一条的要求时,测试结果无效,应当重新选 择校准量程、维护修复仪器后重新测试。

    3.1仪器应在其规定的环境温度、环境湿度等条件下工作。 3.2测定前应确保采样管和导气管畅通,并清洁颗粒物过滤装置,必要时更换滤料。 3.3测定前应检查采样管加热系统是否正常工作,采样管是否加热到预设温度,仪器必须 充分地预热。 3.4如有除湿冷却装置,测定前应确保正常运行,测定全过程应注意观察冷凝水稀土标准,及时排 出,防止影响测定结果。 3.5当监测点位负压过大时,容易导致仪器无法正常采集烟气,影响测试结果准确性。应 选择抗负压能力大于烟道负压的仪器或将负压烟道气引出到平衡装置内等手段消除影响,然 后进行测定。测定过程中做好随时监控。

    表A.3零点漂移和量程漂移

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