购买市售有证标准物质，或称取0.1000g硒粉（5.9），置于100ml烧杯中，加20m 硝酸（5.2）低温加热溶解后冷却至温室，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。 4℃下可存放2年

移取5.00ml硒标准贮备液（5.20.1），置于500ml的容量瓶中，加入200ml盐酸溶液 （5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放100d。

钢结构标准规范范本5.20.3硒标准使用液：P（Se）=100μg/L

移取10.00ml硒标准中间液（5.20.2），置于100ml容量瓶中，加入40ml盐酸溶液（5.13）， 用水定容至标线，混匀。用时现配

5.21.1铋标准贮备液：p（Bi）=100mg/l

购买市售有证标准物质，或称取0.1000g铋（5.10），置于100ml烧杯中，加20ml 消酸（5.2），低温加热至溶解完全，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀 4℃下可存放2年。

移取5.00ml铋标准贮备液（5.21.1），置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液 （5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放1年。

5.21.3铋标准使用液：p（Bi）=100μg/L

移取10.00ml铋标准中间液（5.21.2），置于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液（5.13）， 用水定容至标线，混匀。用时现配。

5.22.1锑标准贮备液：p（Sb）=100mg/L

示准物质，或称取0.1197g经过105℃干燥2h的

溶解于80ml盐酸（5.1）中，移入1000ml容量瓶中，加入120ml盐酸（5.1），用水定容 至标线，混匀。4℃下可存放2年。

5.22.2锑标准中间液：p（Sb）=1.00mg/l

移取5.00ml锑标准贮备液（5.22.1），置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液 （5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放1年，

5.22.3锑标准使用液：p（Sb）=100μg/L

移取10.00ml锑标准中间液（5.22.2），置于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液（5 用水定容至标线，混匀。用时现配

5.23石英或玻璃纤维滤膜

对粒径大于0.3um颗粒物的阻留效率不低于99%。 5.24石英或玻璃纤维滤筒 对粒径大于0.3μm颗粒物的阻留效率不低于99.9%。 5.25氩气：纯度≥99.99%。

使用的环境空气颗粒物采样器性能和技术指标应符合HJ/T374和HJ93的规定。污染 源废气颗粒物采样器采样流量为5L/min～80L/min，其他性能和技术指标应符合HJ/T48的 规定。 6.2原子荧光光谱仪应符合GB/T21191的规定，具有砷、硒、铋、锑的元素灯

史用的环境空 源废气颗粒物采样器采样流量为5L/min～80L/min，其他性能和技术指标应符合HJ/T 规定。 6.2原子荧光光谱仪应符合GB/T21191的规定，具有砷、硒、铋、的元素灯。 6.3微波消解装置 6.3.1微波消解仪：具有温度控制和程序升温功能。 6.3.2 微波消解容器：聚四氟乙烯或同级材质。 6.3.3旋转盘：在微波消解过程中必须使用旋转盘，以确保样品接受微波的均匀性， 6.4电热板：温控精度土5℃。 6.5恒温水浴装置：温控精度土1℃。 6.6分析天平：精度为0.0001g。 6.7 陶瓷剪刀。 6.8 聚四氟乙烯烧杯。 6.9 一般实验室常用仪器和设备

7.1.1环境空气样品

样点的布设和采样过程按照HJ664和HJ194中颗

7.1.2无组织排放监控点空气样品

无组织排放监控点空气样品采集按照HJ/T55中相关要求设置监测点位，其他同环境空 气样品采集要求。

7.1.3固定污染源有组织排放废气样品

固定污染源废气样品采集过程按照GB/T16157和HJ/T397中颗粒物采样的要求执行。 更用烟尘采样器采集颗粒物样品不少于0.600m3（标准状态干烟气），当重金属浓度较低时 可适当增加采样体积。如管道内烟气温度高于需采集的相关金属元素熔点，应采取降温措施， 使进入滤筒前的烟气温度低于相关金属元素的熔点

滤膜样品采集后放入样品盒或样品袋中保存；滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放 回原采样套筒中密闭保存。 样品在干燥、通风、避光、室温环境下保存

7.3.3待测试样的制备

表 1定容至 10 ml 时试剂加入量

注：室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min

取与样品相同批次的空白滤膜（或滤筒），按照试样的制备（7.3）相同的步骤进行实验 室空白试样的制备

取与样品相同批次的空白滤膜（或滤筒），， 与样品在相同的条件下保存，运输。将空白 滤膜（或滤筒）安装在采样器上不进行采样，空白滤膜（或滤筒）在采样现场暴露时间与样 品滤膜（或滤筒）从取出直至安装到采样器时间相同，随后取下空白滤膜（或滤筒）并随样 品一起运回实验室，按照试样的制备（7.3）相同的步骤进行全程序空白试样的制备，

原子荧光光谱仪开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽 气流量等工作参数，参考条件见表2。

表2原子荧光光谱仪的工作参数

8.2.1校准系列的制备

8.2.1.1砷校准系列

8.2.1.2硒校准系列

分别移取0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml硒标准使用液（5.20.3） 于50ml容量瓶中，分别加入10.0ml盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。

8. 2. 1. 3铋校准系列

分别移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml和5.00ml铋标准使用液（5.21.3） 于50ml容量瓶中，分别加入10.0ml盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。

8.2.1.4锑校准系列

表3各元素校准系列溶液浓度

注：As和Sb以及Se和Bi的标准系列可配制在同 用原子荧光光谱仪同时测定。

8.2.2建立校准曲线

以硼氢化钟溶液（5.16）为还原剂、盐酸溶液（5.12）为载流，由低浓度到高浓度顺次 则定砷、硒、铋、锑校准系列标准溶液的原子荧光强度。以相应元素的质量浓度为横坐标， 以原子荧光强度为纵坐标，建立校准曲线

将制备好的试样导入原子荧光光谱仪中，按照与建立校准曲线相同仪器工作条件进行测 定。如果被测元素浓度超过校准曲线浓度范围，应稀释后重新进行测定

安照与试样测定（8.3）相同的程序测定实验室空白和全程序空

滤膜样品中目标元素的浓度按公式（1）计算：

式中：P一滤膜样品中目标元素的浓度，ng/m； P一试样中目标元素的浓度，μg/L； P一空白试样中目标元素的浓度，μg/L； V一试样消解后的定容体积，ml； V1一分取消解液的体积，ml； V2一分取后试样的定容体积，ml n一滤纸平均切割的份数，即采样滤膜面积与消解时截取的面积之比； Vs标准状态（273K，101.325kPa）或实际状态下采样体积，m3。

9. 1. 2 减简样品

滤筒样品中目标元素的浓度按公式（2）计算

式中：P一滤筒样品中目标元素的浓度，μg/m3； P一试样中目标元素的浓度，μg/L； P一空白试样中目标元素的浓度，μg/L： V一试样消解后的定容体积，ml； Vi一分取消解液的体积，ml; V2一分取后试样的定容体积，ml; Vnd一标准状态下干烟气的采样体积，m3。

数点后保留位数与方法检出限一致，最多保留三

6个实验室分别对砷、硒、铋、锑3个不同含量的空气颗粒物标准物质模拟样品、3个 不同含量的废气颗粒物标准物质模拟样品、1个实际滤膜样品和1个废气颗粒物模拟样品（飞 灰样品）进行了测定，其中4个实验室采用了微波消解法处理样品，2个实验室采用了电热 消解法处理样品，详见附录B。

6个实验室分别对1个空气颗粒物标准物质模拟样品、1个废气颗粒物标准物质模拟样 品进行了测定，其中4个实验室采用了微波消解法处理样品，2个实验室采用了电热板消解 法处理样品，详见附录B。

11质量保证和质量控制

11.1每批样品应至少分析2个实验室空白和1个全程序空白样品，空白样品中目标元素测 定值应低于方法测定下限。 11.2每次样品分析应绘制校准曲线，相关系数应大于或等于0.999。 11.3每测定20个样品进行一次校准曲线中间点浓度的核查，其相对误差应在土20%以内。 11.4抽取10%的滤膜样品进行平行样测定，样品数量少于10个时，至少测定1个平行双 样，测定结果的相对偏差应≤20%

11.1每批样品应至少分析2个实验室空百和1个全程序空白样品，空百样品申目标元素测 定值应低于方法测定下限。 11.2每次样品分析应绘制校准曲线，相关系数应大于或等于0.999 11.3每测定20个样品进行一次校准曲线中间点浓度的核查，其相对误差应在土20%以内。 11.4抽取10%的滤膜样品进行平行样测定，样品数量少于10个时，至少测定1个平行双 样，测定结果的相对偏差应≤20%

是中产生的废液不可随意倾倒，应按照规定委托不

13.1应分别按照相应质量标准或排放标准要求的状态进行结果计算。 13.2每次采样前需对采样器进行流量校准和气密性检查。 13.3实验所用的玻璃器皿先用自来水冲洗，再用硝酸溶液（1+1）浸泡24小时，依次用自 来水、实验用水洗净。

13.1应分别按照相应质量标准或排放标准要求的状态进行结果计算。 13.2每次采样前需对采样器进行流量校准和气密性检查。 13.3实验所用的玻璃器皿先用自来水冲洗，再用硝酸溶液（1+1）浸泡24小时，依次用自 来水、实验用水洗净。

13.1应分别按照相应质量标准或排放标准要求的状态进行结果计算。

玩具标准附录A （规范性附录） 方法检出限和测定下限

表A各元素的方法检出限和测定下限

组织废气采样体积为0.600m3（标准状态干烟气），滤膜消解后定容体积为50.0ml，滤筒消解后定容体 积为100.0ml，分取消解液体积5.0ml，定容体积10.0ml。

广场标准规范范本附录B （资料性附录） 方法的精密度和准确度

注：空气颗粒物标准物质模拟样品1、2、3为分别称取10mg、30mg、60mg土壤标准物质置于空白滤膜中， 废气颗粒物标准物质模拟样品4、5、6为分别称取10mg、30mg、60mg土壤标准物质置于空白滤筒中， 废气颗粒物模拟样品为称取30mg飞灰置于空白滤筒中。空气采样体积为50m3（标准状态），有组织 废气采样体积为0.600m3（标准状态干烟气）

空气颗粒物标准物质模拟样品为称取30mg土壤标准物质置于空白滤膜中，废气颗粒物标准物质模拟科 品为称取30mg土壤标准物质置于空白滤筒中