T/CECS 539-2018 室内空气中苯系物及总挥发性有机化合物检测方法标准
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4.1.37 标准吸附管系列制备用标准物质,组分应包括苯。 4.1.4当采样环境的相对湿度大于50%时,采样后样品吸附管 温度宜在60℃~70℃,从采样进气端通人流量约为100mL/min 的氮气吹扫约10min,再作为苯测定分析用样品吸附管
4.1.5苯检测气相色谱柱温宜为60℃。
环保标准4.1.6所采空气样品中苯的测定分析步骤应符合下列规定:
工作标准吸附管和样品吸附管分别置于热解析装置中,应确保解 吸气流方向与吸附管所标识的采样气流方向相反,经300℃~ 350℃保持5min~10min充分解吸后,解吸气体直接进入气相色 谱仪进行色谱分析,或经冷阱捕集后快速加热后进入气相色谱仪 进行色谱分析,得到保留时间和峰面积,外标法得到样品吸附管 中苯的质量。
1所采空气样品的体积转换成标准状态下的体积应按下式 计算:
V。= P 273 XV 101.3 t+273
式中:V。 标准状态下所采空气样品的体积(L); P 采样时采样点的大气压力(kPa); 采样时采样点的温度(℃);
一空气采样体积(L)。 2所采空气样品中苯的浓度应按下式计算
4.2.1本方法适用于单组分浓度范围为0.005mg/m3 0.25mg/m的室内空气中苯系物的检测, 4.2.2室内空气中苯系物检测方法分为吸附管采样热解吸气相 色谱法和吸附管采样热解吸气相色谱质谱法。 4.2.3吸附管采样热解吸气相色谱质谱法测定所用热解析装置 应为热解析装置Ⅱ。 平 信mM
4.2.6气相色谱柱升温程序宜为:
1使用二甲基聚硅氧烷色谱柱时,初始温度50℃,保持 10min,升温速率5℃/min,升温至250℃,保持2min。 2使用聚乙二醇色谱柱时,初始温度50℃,保持10min, 升温速率5℃/min,升温至220℃,保持2min。 4.2.7吸附管采样热解吸气相色谱法测定步骤应为:将工作标 准吸附管和样品吸附管分别置于热解析装置中,应确保解吸气流 方向与吸附管所标识的采样气流方向相反,经280℃~300℃保 持5min~10min充分解吸后,解吸气体直接快速进入气相色谱
准吸附管和样品吸附管分别置于热解析装置中,应确保解吸 方向与吸附管所标识的采样气流方向相反,经280℃~300℃ 持5min~10min充分解吸后,解吸气体直接快速进入气相色
仪,或经冷阱捕集后快速加热后进入气相色谱仪进行色谱分 得到保留时间和峰面积,外标法得到样品吸附管中单组分的质量
作标准吸附管和样品吸附管分别置于热解析装置中,应确保解吸 气流方向与吸附管所标识的采样气流方向相反,经280℃~ 300℃解吸5min~10min后,解吸气体经冷阱捕集后快速加热后 进入气相色谱,色谱分离后质谱测定,得到总离子流色谱图,外 标法得到样品吸附管中单组分的质量。
4.2.9检测结果计算应符合下列规
所采空气样品中第个目标组分的浓度,应按下列公 计算:
式中:Ci 所采空气样品中i组分的浓度(mg/m); mi 样品吸附管中检测到i组分的质量(μg); moi 未采样吸附管中检测到i组分的质量(μg)
4.3.1本方法适用于单组分浓度范围为0.005mg/m 0.25mg/m的室内空气中总挥发性有机化合物的检测。 4.3.2室内空气中总挥发性有机化合物检测方法分为吸附管 样热解吸气相色谱法I、吸附管采样热解吸气相色谱法Ⅱ和吸 管采样热解吸气相色谱质谱法
4.3.3检测所用色谱柱应为长60m的二甲基聚硅氧烷毛细 柱。吸附管采样热解吸气相色谱法Ⅱ和吸附管采样热解吸气相 谱质谱法测定所用热解析装置应为热解析装置Ⅱ。
4.3.5检测所用标准吸附管系列制备时,测定方法所用标准物
归方程计算, 4所采空气样品中 TVOC的浓度应按下式计算:
Zc Crvoc =
式中: Crvoc 所采空气样品中总挥发性有机化合物的浓度 (mg/m); n 所采空气样品中挥发性有机化合物的组分数量, 包括识别目标组分和未识别组分
1为便于在执行本标准条文时区别对待,对要求严格程度 不同的用词说明如下: 1)表示很严格,非这样做不可的: 正面词采用“必须”,反面词采用“严禁”; 2)表示严格,在正常情况下均应这样做的: 正面词采用“应”,反面词采用“不应”或“不得”; 3)表示允许稍有选择,在条件许可时首先应这样做的: 正面词采用“宜”,反面词采用“不宜”; 4)表示有选择,在一定条件下可以这样做的,采用 “可”。 2条文中指明应按其他有关标准执行的写法为:“应符 合……的规定”或“应按……执行”
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325
目藍次1总则(18)2术语(20)3基本规定..(21)4检测方法(24)4.1苯检测方法(24)4.2苯系物检测方法(25)4.3总挥发性有机化合物检测方法(26)17:
3.0.2恒流采样器需在规定的阻力范围内,才能确保流量恒定 在规定的范围。样品管活化装置的加热部件内径与样品管外径不 宜相差太大,才能确保样品管充分及均匀受热。内壁涂覆二甲基 聚硅氧烷的色谱柱,不能分离对二甲苯和间二甲苯,内壁涂覆聚 乙二醇膜的色谱柱,可分离对二甲苯和间二甲苯,但对其他物质 的分离效果较差。热解析装置的加热部件在纵向及环向上能全部 包覆吸附管中吸附剂存在的区域,是使吸附剂按规定的温度均衡 及充分地受热的前提条件
3.0.5国家计量标准《标准物质通用术语和定义》JJF1005
3.0.5国家计量标准《标准物质通用术语和定义》JJF1005 2016对有证标准物质的定义为:附有权威机构发布的文件, 供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特 值的标准物质。气体标准物质的配制需专门设备及专业的水平
加入工作标准吸附管的标准物质单组分含量可以不是整数合 量,但应为准确含量。
图1定量控制通过吸附管的气体标准样品体积的方式之一
3.0.7当室内检测目标物浓度扣除室外空白后数值为负值,则 扣除后浓度视为零;当室外空白的检测目标物浓度大于标准限量 的30%时,表明室外有重要污染源,或检测环节出错,应查明 原因,无法查明原因时,室内、室外测量值均为可疑数值 3.0.8采样气流方向对测量准确度的影响重大,采样开启前应 确认采样气流方向。连接吸附管与恒流采样器的软管自然弯曲不 影响采样流量,但折弯或压扁会影响采样流量。恒流采样器采样 后流量下降10%以上可能是电量或电压不足引起,采样后可进 行电量或电压核查,优于整批采样后再核查流量。采样吸附管需 储存于密闭容器如干燥器中,防止在储存环境中吸附物质。需防 正运输过程中吸附管的振动导致管内吸附剂位移。 3.0.9本标准各检测方法的溯源方式是以吸附管所采集样品的 仪器响应值用外标法与工作标准吸附管系列的仪器响应值相比 较,所以样品管的分析条件与工作标准吸附管系列的分析条件应 保持一致,
仪器响应值用外标法与工作标准吸附管系列的仪器响应值相 较,所以样品管的分析条件与工作标准吸附管系列的分析条件 保持一致。
4.1.1适用浓度范围以标准曲线范围及采样体积推算
实验表明:用活性炭吸附管以0.5L/min对苯浓度为0.09mg 的空气采样20min,苯的吸附率为100.0%,检测精密度 3.8%,检测回收率为101.2%。
实验表明:用活性炭吸附管以0.5L/min对苯浓度为0.09mg/m 的空气采样20min,苯的吸附率为100.0%,检测精密度为 3.8%,检测回收率为101.2%。 4.1.4编制组实验表明:1)活性炭样品管在温度25℃、相对 湿度分别为30%、50%、70%、80%、90%的空气中采样10L, 可吸附1.5mg、5.5mg、17.5mg、26.3mg、38.5mg的水分 所吸附水分可能导致冷阱堵塞或FID熄火。2)吸附水分为 17.5mg、38.5mg的活性炭吸附管在60℃以100mL/min的氮气 吹扫10min可去除16.6mg、36.9mg的水分。吸附水分为 15.6mg、39.4mg的活性炭吸附管在70℃以100mL/min的氮气 吹扫5min可去除16.6mg、36.9mg的水分。3)活性炭吸附管 加入含苯2.23μg的标准气体,热解吸后色谱分析,精密度 8.6%,回收率101.1%;加人含苯2.23ug的标准气体,在80% 相对湿度的洁净空气中采样10L后60℃氮气100mL/min吹扫 10min,热解吸后色谱分析,精密度3.8%,回收率101.2% 加人含苯2.23μg的标准气体,在80%相对湿度的洁净空气中采 样10L后100℃氮气100mL/min吹扫10min,热解吸后色谱分 析,精密度7.3%,回收率104.0%,可见60℃100℃加热吹 扫不会导致所采集的苯流失,为谨慎起见,要求宜在60℃~ 70℃加热吹扫。非活性炭吸附管不得用加热吹扫的方法预处理 否则将导致所采集目标物严重流失。
4.1.5柱温保持60℃至苯组分出现,检测即完成,二甲
烷色谱柱宜升温至250℃,保持2min,聚乙二醇色谱柱宜升温至 220℃,保持2min,以净化色谱柱,防止柱内杂质与下一个样品的目 标组分重叠出峰。分流比、检测器条件等可试验出最优条件后确定。 4.1.6热解吸,也称热解析或热脱附钢丝绳标准,指用加热方式使检测目 标组分脱离吸附剂。热解吸气流方向对测量准确度的影响重大, 热解吸操作开始前应确认解吸气流方向。平行制备2组各6支组 分含量为2μg的工作标准吸附管,第1组在T℃温度经tmin时 间的解吸后测定,第2组在(T十20)℃温度经(t十5)min时间 的解吸后测定,2组结果平均值相差不大于10%,可认为在T℃ 温度经tmin时间的解吸为充分解吸。已加入液体标准物经氮气 次扫后的活性炭管仍残留大量溶剂,可能使测定的苯峰面积偏低 10%~30%,可在通过流量为100mL/min的氮气条件下将样品 管加热到80℃保持5min,此加热吹扫步骤可驱除绝大部分溶剂 且不会导致苯的流失;非活性炭管不得用此加热吹扫步骤,以免 目标组分流失。解吸气体进入气相色谱仪的过程,阀门、传输线 应适当加热,防止出现冷点
4.3总挥发性有机化合物检测方法
吸附管对空气中苯、甲苯采样检测实
.3.4检测总挥发性有机化合物时,吸附管采样热解吸气相色
4.3.5使用化学物质登录号即CAS编号有助于标识化学物
4.3.6气相色谱柱升温程序与总挥发性有机化合物的检测结果
验货标准4.3.8各需识别标准物质组分的典型总离子流色谱图见
4.3.9编制组在调查及研究的基础上,经筛选,确定在原有
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