DB21/T 3287-2020 水质 丙烯醛的测定 高效液相色谱法.pdf
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用实验用水代替样品按照试样制备(7.2)相同操作步骤,制备空白试样
信息服务平 流动相:乙腈:水=50:50(V:V)。 柱温:30℃。 进样量:10μl。 流速:1.0ml/min。 检测波长:360nm。
钢结构计算、软件流动相:乙腈:水=50:50(V:V)。 柱温:30℃。 进样量:10μl。 流速:1.0ml/min 检测波长:360nm
取制备好的试样(7.2),按色谱参考条件(8.1)进行测定。 注:若样品中丙烯醛浓度过高,超出校准曲线范围,应稀释后测定,采用乙腊(5.7)进行稀释
样品中的丙烯醛浓度(mg/L),按照公式(1)
Px = P1XViXD (1 V
二样品中丙烯醛的质量浓度,mg/L;
V—萃取液浓缩后的体积,ml; D 样品稀释倍数; / 水样体积,ml。
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当测定结果小于1mg/L时,保留至小数点后三位;当测定结果大于或等于1mg/L时,保留三 数字。
3家实验室对加标浓度为0.01mg/L、0.1mg/L和1mg/L的地表水、废水和海水样品进行了6次重复 测定。 地表水实验室内相对标准偏差分别在2.4%~6.9%、3.8%~5.4%、1.6%~6.3%,实验室间相对标准 偏差分别为4.4%、4.4%和3.2%,重复性限分别为0.001mg/L、0.011mg/L和0.096mg/L,再现性限分别 为0.002mg/L、0.016mg/L和0.139mg/L。 废水实验室内相对标准偏差分别在4.2%~7.4%、2.8%~7.7%、3.5%~4.4%之间,实验室间相对 标准偏差分别为6.1%、5.0%和4.0%,重复性限分别为0.002mg/L、0.014mg/L和0.106mg/L,再现 性限分别为0.003mg/L、0.024mg/L和0.204mg/L。 海水实验室内相对标准偏差分别在2.4~5.2%、1.4~2.1%、2.7~6.4%之间;实验室间相对标准偏 差分别为4.2%、1.8%和4.9%,重复性限分别为0.001mg/L、0.005mg/L和0.131mg/L;再现性限分别 为0.001mg/L、0.009mg/L和0.147mg/L。具体参见附录A中表A.1。
3家实验室分别对加标浓度为0.01mg/L、0.1mg/L和1mg/L的地表水、废水和海水样品进行了6次 重复测定。地表水加标回收率范围在81.7%~92.9%、84.9%~93.3%、87.4%~95.1%之间;废水加标回收率 范围在87.6%~107.3%、86.5%~101.1%、89.0%~100.9%之间;海水加标回收率范围在81.8%~84.8%、 84.5%~104.0%、87.4%~93.5%之间。 具体结果参见附录A中表A.2
11质量保证和质量控制
校准曲线的相关系数r≥0.999,否则应重新绘制校准曲线。每批样品(≤20)应测定一个曲线 核点,其测定结果与校准曲线相应点浓度的相对误差应在土20%以内。否则应查找原因,或重新 准曲线。
建筑技术论文11. 3 精密度控制
每批样品应至少测定5%的基体加标样品,样品数量少于20个时,应至少测定一个基体加标样品 回收率在80%~110%之间。
3.1清洗后的玻璃器血,在使用前应于130℃烘2h3h。 3.2不得用丙酮、甲醇或乙醇清洗玻璃器皿,以免对测定造成干扰。 13.3当DNPH经空白试验含有被测目标化合物时,需进行纯化处理。纯化方法参考附录B
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附录A (资料性附录) 方法的精密度和准确度
三家实验室分别对三种不同浓度的样品进行了测定。精密度和准确度结果见表A.1和表A.2。
表A.1方法的精密度
精装修标准规范范本表A.2方法的准确度
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