样品恢复至室温，量取10.0ml样品（7.1）于烧杯中，加入0.5ml的氯化铵溶液（5.4），用氨水 溶液（5.3）调节体系pH值在9.0~9.5之间后，加入0.1ml的丁二酮乙醇溶液（5.5），混匀后测定， 分别记录镍、钴的峰电流值。然后加入一定体积的镍、钴标准混合使用溶液（5.6.5），测量镍、钴的 峰电流值，加标后的镍、钴的峰电流值应是加标前峰电流值的0.5~2倍左右。

按照与试样的测定（8.2）相同的步骤进行空白试样（7.2）的测定并记录峰电氵

9.1镍和钴的定量分机

石化标准样品中镍、钴的浓度分别按公式（1）计算：

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3家实验室分别对镍、钴的加标浓度为1.00μg/L和4.00μg/L的地表水、海水和生活污水进行了6 次重复测定。 镍的地表水实验室内相对标准偏差分别为2.1%~3.8%和1.7%~3.0%，实验室间相对标准偏差分别为 1.3%和2.0%，重复性限分别为0.1μg/L和0.3μg/L，再现性限分别为0.2μg/L和0.4μg/L；海水实 验室内相对标准偏差分别为1.9%~3.8%和1.1%~6.8%，实验室间相对标准偏差分别为12.3%和5.2%，重复 性限分别为0.1μg/L和0.7μg/L，再现性限分别为0.6μg/L和0.9μg/L；生活污水实验室内相对标 准偏差分别为2.6%~5.1%和2.0%~4.6%，实验室间相对标准偏差分别为2.2%和4.5%，重复性限分别为0.3 μg/L和0.5μg/L，再现性限分别为0.3μg/L和0.9μg/L。 钻的地表水实验室内相对标准偏差分别为3.0%~7.1%和2.1%~6.9%，实验室间相对标准偏差分别为 18.2%和7.7%，重复性限分别为0.2μg/L和0.5μg/L，再现性限分别为0.5μg/L和1.0μg/L；海水 实验室内相对标准偏差分别为2.1%~9.1%和1.5%~4.7%，实验室间相对标准偏差分别为5.2%和9.0%，重复 生限分别为0.1μg/L和0.4μg/L，再现性限分别为0.2μg/L和1.1μg/L；生活污水实验室内相对标 隹偏差分别为1.8%~5.3%和1.7%~3.9%，实验室间相对标准偏差分别为3.4%和6.0%，重复性限分别为0.1 μg/L和0.3μg/L，再现性限分别为0.2μg/L和0.8μg/L。具体见表A.1。

3家实验室分别对镍、钻的加标浓度为1.00μg/L和4.00g/L的地表水、海水和生活污水进 重复测定。镍的地表水加标回收率在100%~110%、101%~104%之间；海水加标回收率在80.7%~11 3.6%~104%之间：生活污水加标回收率在88.0%~102%、90.4%~104%之间。钴的地表水加标回收

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.4%~119%、94.4%~109%之间；海水水加标回收率在88.7%~98.1%、96.0%~113%之间；生活污水加 率在86.6%~98.5%、92.7%~106%之间。具体见表A.2。

11质量保证和质量控制

11. 1 空白试验

（≤20个/批）至少做一个空白实验垫圈标准，空白试样

的废液和废物应分类收集和保管，委托有资质的

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附录A （资料性附录） 方法的精密度和准确度 三家实验室分别对三种不同类型两种不同浓度的样品进行了测定。精密度和准确度结果见表

表A.1方法的精密度

防水标准规范范本DB21/T32882020

表A.2方法的准确度