采用动态稀释仪稀释1.0nmo1/mol、2.0nmo1/mo1、5.0nmo1/mol、10.0nmol/mol、20.0nmo1/mol、 30.0nmo1/mol（可根据实际样品情况调整）的标准气体系列。从低浓度到高浓度依次取不少于300mL 校准标准气体，按照仪器参考条件，每个浓度样品分析3次，取平均值：以目标物浓度为横坐标，对应 的响应值为纵坐标，绘制校准曲线。或分别抽取30mL、60mL、150mL、300mL、600mL、900mL标准使 用气（6.2），每个浓度样品分析3次，取平均值；以目标物浓度为横坐标，对应的响应值为纵坐标，绘 制目标物浓度分别为1.0nmo1/mol、2.0nmol/mol、5.0nmol/mol、10.0nmo1/mol、20.0nmol/mol、30.c nmol/mo1的标准曲线

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10.1.1对于每个目标化合物，应通过校准曲线经过多次进样建立保留时间窗口，保留时间窗口为土3 倍的保留时间标准偏差，样品中目标化合物的保留时间应在保留时间的窗口内。 10.1.2质谱分析时：对于全扫描方式，目标化合物在标准质谱图中的丰度高于30%的所有离子应在样 品质谱图中存在，样品质谱图中的相对丰度与标准质谱图中的相对丰度的绝对值偏差应小于20%。例如， 当一个离子在标准质谱图中的相对丰度为30%，则该离子在样品质谱图中的丰度应在10%～50%之间。 对于某些化合物，一些特殊的离子（如：分子离子峰），如果其相对丰度低于30%，也应该作为判别化 合物的依据。如果实际样品存在明显的背景干扰，则在比较时应扣除背景影响。对于SIM方式，目标化 合物的确认离子应在样品中存在。对于落在保留时间窗口中的每个化合物，样品中确认离子相对于定量 离子的相对丰度与通过最近校准标准获得的相对丰度的绝对值偏差应小于20%。

下式计算环境空气中目标化合物的浓度p（ug

样品中目标化合物的浓度公共安全标准，μg/m Ax 样品中目标化合物的峰面积； A一一标准样品中目标化合物的峰面积； M一一目标化合物的摩尔质量，g/mol；

6家验证实验室分别对浓度为2.5nmol/mol、15.0nmol/mol、25.0nmol/mol的样品进行了6次重复 测定，实验室内相对标准偏差分别为：1.1%～15%，0.6%～21%，0.7%～18%；实验室间相对标准偏差 分别为：2.6%~17%，4.2%~15%，0.6%~24%；重复性限为：0.4μg/m~4.8μg/m，1.4μg/m~ 35μg/m，3.9μg/m~53μg/m；再现性限为：0.8μg/m~8.6μg/m，3.3μg/m~91μg/m，5.1 μg/m~68μg/m。详见附录B。

6家实验室分别对加标量为2.5nmo1/mo1的环境空气样品进行加标回收率测定，加标回收率为： 83. 6 % ~ 99. 2 %。 详见附录B。

12质量保证与质量控制

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12.1采样流量（或体积）与设定值误差超过土10%时应检查气路，对流量（体积）进行校正，每6个 月对质量流量计校准一次。 12.2每日做一次中间浓度核查，测定结果与对应浓度的相对误差≤30%，少数目标物的相对误差≤ 10%；每月应开展一次多点线性检查（5个点），校准曲线的相关系数≥0.990；或相对响应因子的相对 标准偏差（RSD）应≤30%；少数目标物的相对误差≤40%；当不满足上述技术要求时，应检查原因或重 新绘制曲线。 12.3每日做一次空白检验，空白值应低于方法检出限，否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰 或污染。 12.4仪器维护。更换色谱柱、改变分析条件，更换灯丝、清洗离子源后应重新进行质谱调谐；质谱调 谐后应重新进行分析系统的标定。

13.1及时更换过滤膜、标气罐，维护氢空一体机（如：添加去离子水、定期更换硅胶和活性炭等） 采用空管捕集时，应采用吸附管（如内含碱石棉材质）或其他等效方式去除二氧化碳干扰，并及时更换 二氧化碳吸附管（丙烷峰拖尾时）。采用吸附管作为捕集管的应及时更换吸附管。 3.2分析高浓度样品后，应增加空白检验，确保分析系统无残留。 13.3当空气中湿度含量较大时，应提升除水效果，必要时增加除水装置。

附录A （规范性附录） 方法检出限和测定下限 当采样体积为300mL时，方法检出限和测定下限见表A.1。

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表A.1方法检出限和测定下限

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表A.1方法检出限和测定下限（续）

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表A.1方法检出限和测定下限（续）

附录B （资料性附录） 方法精密度和准确屋 方法精密度指标见表B.1。方法准确度指标见表B.2

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表B.1方法精密度（续）

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表B.1方法精密度（续）

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表B.1方法精密度（续）

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表B.1方法精密度（续）

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表B.1方法精密度（续）

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表B.1方法精密度（续）

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表B.1方法精密度（续）

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表B.2方法准确度（续）

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表B.2方法准确度（续）

附录C （资料性附录） 目标化合物参考信息

分析目标物的定量离子和定性离子信息见表C.1

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附录C （资料性附录） 目标化合物参考信息

表C.1且标物的定量离子

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表C.1且标物的定量离子（续）

D.1.1吸附管捕集的参考条件

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附录D （资料性附录） 仪器参考条件及挥发性有机物总离子流图

D.1.2空毛细管柱捕集的参考条件

D.2分析单元参考条件

.2.1热脱附仪器参考条件

D.2.2色谱参考条件

D.2.2.1中心切割色谱条件

：35℃（4min），4℃/min到115℃，10℃/min到190℃（20min）。 ：高纯氨气（99.999%），恒流模式，柱流速为2mL/min。 切割设置：140.3kPa条件下恒压模式，切换时间为9.6min；阻尼柱长度为47cm，内径为0.1mm。 检测器：温度为200℃，空气350mL/min，氢气35mL/min，尾吹气（氮气）40mL/min。

柱温：35℃（4min），4℃/min到115℃，10℃/min到190℃（20min） 载气：高纯氢气（99.999%），恒流模式，柱流速为2mL/min。 中心切割设置：140.3kPa条件下恒压模式，切换时间为9.6min；阻尼柱长度为47cm，内径为0.1mm。 FID检测器：温度为200℃，空气350mL/min，氢气35mL/min，尾吹气（氮气）40mL/min。

D.2.2.2双通路进样色谱条件

进样口温度：200℃ 程序升温：初始温度35℃，保持3min后以6℃/min升温速率，升温到180℃，保持5min后以10℃ /min速度升温至190℃，保持4min。 FID检测器：温度200℃，柱流量1.3mL/min：质谱检测器分析柱流量1.3mL/mil

D.2.3质谱参考条件

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扫描范围：29amu～300amu。 离子化能量：70eV。 传输线温度：280℃。 离子源温度：230℃。 注：不同型号仪器的最佳工作条件不同，应按照仪器使用说明书进行操作。本标准给出了仪器参考条件。 目标物参考色谱图如下： 中心切割：FID分析低碳烃，色谱图见图D.1：MS分析其他目标物，色谱图见图D.2。

服务质量标准图D.1中心切割低碳烃碳氢化合物的FID标准色谱图

图D.2中心切割目标物的总离子流色谱图

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图D.2中心切割目标物的总离子流色谱图（续）

双通路进样：FID分析低碳烃，色谱图见图D.3：MS分析其他目标物，色谱图见图D.4。

图D.3双通路进样低碳烃碳氢化合物的标准色谱图

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bs标准图D.4双通路进样目标物的总离子流色谱图