使用前应定期检查采样器整个采样管路的气密性，按照附录A采用低压法或流量法进行检查。使 用低压法检查时，泄漏率一般应不超过0.1kPa/s；使用流量法检查时，流量差一般应不超过1L/min。 如因技术原因无法整体测试，应单独测试每个部件的气密性

6.1.3采样流量检查与校准

应定期用标准流量计检查采样器的实际采样流量，检查方法接附录B执行。采样流量应在工作点 流量的土5%范围内给水标准规范范本，流量重复性（s，）应不超过2%。对于可显示采样流量的采样器，流量示值误差 （△Q）应不超过土5%。若采样流量无法满足上述条件，应对采样器进行流量校准，

.1.4采样器计时误差检

明用标准秒表检查采样器的计时误差，误差要求见

表1采样器计时误差要求

6.1.5采样器温度测量检查与校准

6.1.6采样器大气压测量检查与校准

应定期用标准气压计检查采样器的大 气压示值误差，最大允许误差为土1kPa。若示值误差超 围，应对采样器进行压力校准

6.1.7恒温恒湿设备温度与湿度控制检查

应定期用标准温度计和标准湿度计检查恒温恒湿设备的温度、湿度示值误差与温度、湿度波 ，确保恒温恒湿条件符合5.9中的要求

滤膜应边缘平整、厚度均匀、无毛刺，表面无污染，无针孔或破损。

6.2采样前滤膜平衡与称量

将有唯一标识的滤膜放置于恒温恒湿设备中平衡至少24h。记录滤膜平衡温度和湿度。用天平 称量滤膜，记录滤质量和编号。 首次称量后在相同平衡条件下放置至少1h后再次称量。同一滤膜两次称量的质量之差应不超 出土40对乎中流量或小流量采样器）或士0.4mg（对于大流量采样器）。若超出此范围则该滤膜作 废。以两次称量结果的平均值作为滤膜的质量

GB/T391932020

在洁净的环境中用镊子将已称量的滤膜装人滤膜夹，滤膜的毛面应朝向进气方向。将滤膜夹放入 采样器，设置采样时间等参数，启动采样器进行采样。 采样结束后，将滤膜放人密封、独立的保存盒内，记录采样时间、采样体积等信息。在转移和安装滤 膜的过程中应避免外部污染。 采样结束后，若不立即平衡称量滤膜，则应将滤膜保存盒放置在4℃环境下密封冷藏。应避免滤膜 上出现冷凝现象，冷藏保存时间应不超过30d。

6.4采样后滤膜平衡与称量

将滤膜放置在与采样前一致的平衡环境中，平衡至少24h。记录滤膜平衡温度和湿度。用天平称 量滤膜，记录滤膜质量和编号。 首次称量后，在相同平衡条件下放置至少1h后再次称量，计算同一滤膜最后两次测量结果的差 值。若两次称量的质量之差超出土40ug（对于中流量或小流量采样器）或土0.4mg（对于大流量采样 器），则重复滤膜平衡与称量操作，直至最后两次测量结果之差符合上述要求。以最后两次称量结果的 平均值作为滤膜的质量

颗粒物质量浓度按式（1)计算：

页粒物质量浓度按式（1)

m2 m1 0= V 式中： 颗粒物质量浓度，单位为微克每立方米（ug/m"）； m2一 采样后滤膜的质量，单位为微克（μg）； m1—采样前滤膜的质量，单位为微克（ug)； V 一一采样体积，单位为立方米（m）。 根据采样目的，采样体积可为实际体积或标准状态下的体

8测量结果的不确定度评定

根据采样目的和测量需求，可接JJF1059.1进行测量结果的不确定度评定。不确定度计算示例参 见附录C。

根据式（1），重量法测量结果不确定度的来源应包括采样流量、采样时间、温度、大气压、滤膜平衡与

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称量等方面的影响因素。 若使用具有粒径选择功能的进样口或其他样品筛分装置进行特定颗粒物样品采样，则应单独评定 样品筛分装置引入的标准不确定度，并按式（2)计算合成标准不确定度。

u 合成标准不确定度，单位为微克每立方米（uμg/m"）； 重量法测量引人的标准不确定度，单位为微克每立方米（μg/m"）； 样品筛分装置引人的标准不确定度，单位为微克每立方米（ug/m"）。 由样品自身成分变化引人的不确定度一般不纳人评定

u 合成标准不确定度，单位为微克每立方米（μg/m"）； ug 重量法测量引人的标准不确定度，单位为微克每立方米（μg/m3）； 样品筛分装置引人的标准不确定度，单位为微克每立方米（ug/m"） 由样品自身成分变化引人的不确定度一般不纳人评定

测量结果的扩展不确定度按式（3)计算。 U=k·ue 式中： U 扩展不确定度，单位为微克每立方米（ug/m3）； A 包含因子，一般取k=2； u 合成标准不确定度，单位为微克每立方米（ugm3

应建立仪器设备管理制度，操作中使用的仪器设备应按规定周期进行检定、校准和维护

9.2采样过程质量控制

采样器应按相关规定放置安装。同一采样点安装的多台采样器应满足相应的间隔要求。采样器的 排气应不影响颗粒物质量浓度的测量。 装取滤膜时，应佩戴实验室专用手套，使用无锯齿的镊子操作。 为监控滤膜安装、转移等操作过程对滤膜质量的影响，同一批次采样过程中应采用标准空白滤膜进 行质量控制。标准空白滤膜应与采样用滤膜一同进行采样前平衡与称量并运送至采样地点，在采样地 点放置与采样用滤膜相同的时间，并一同运回实验室，进行采样后平衡与称量。标准空白滤膜采样前 后两次的质量之差应远小于同批次采样用滤膜上负载的颗粒物质量，否则此批次采样数据无效。 采样过程中，若因采样器自身或外界原因导致累计采样时间未达到要求，则该样品作废。 采样过程中，所有影响采样有效性和代表性的因素均应详细记录，并根据质量控制数据进行审查， 判断采样过程的有效性

9.3称量过程质量控制

9.3.1电子天平质量控制

电子天平应尽量处于长期通电状态，或通电后按规定预热稳定。称量前应检查电子天平的基 并根据需要进行调节。 应定期校准电子天平，或使用与滤膜质量相近的标准码或质控物对电子天平性能进行期间核 间核查结果表明电子天平性能发生变化，已不满足滤膜称量要求的，应立即进行校准

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9.3.2滤膜称量质量控制

滤膜编号应保证唯一性，编号不应直接标记在滤膜上（出厂时已预标记编号的滤膜除外）。 滤膜称量前应进行除静电处理。 应使用同一台电子天平称量采样前后的滤膜，操作时应佩戴无粉尘、抗静电的手套。 对于采样量较少的滤膜样品，可使用标准滤膜监控称量环境条件对滤膜称量的影响。标准滤膜应 采用与采样滤膜相同的空白滤膜，按6.2称量筛选得到。非连续称量标准滤膜10次以上，计算称量结 果的平均值作为该标准滤膜的原始质量。每批次采样滤膜称量时，称量至少1张标准滤膜。若标准滤 膜的称量结果与原始质量之差超出质控要求，则应检查称量环境条件是否符合要求并重新称量该批次 滤膜。

3.3测量结果质量控制

根据采样目的和测量需求，可按GB/T4883对同一采样点的多个平行测量结果进行离群值判断和 剔除。

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附A （规范性附录） 采样器气密性检查方法

采样器的气密性检查可采用低压法或流量法。流量法较低压法具有更高的不确定度，因此适用于 技术上无法进行低压测试的场合，可通过测量采样器管路进、出口的流量差，或不同负载压力下的流量 差，或采样口密闭后的流量等三种方法进行检查。 若采样器条件允许，应优先采用低压法进行检查

将压力计连入采样器气路系统，封闭采样器的进样口，通过内置或者独立的泵抽气，令气路中的压 力降至采样器可承受的最大负压的75%，且至少降低40kPa。停止抽气，记录气压po与时刻to，至少 保持1min之后再次记录气压力与时刻t，按式（A.1)计算采样器气路的泄漏率。

式中： P 泄漏率，单位为千帕每秒（kPa/s）； P 检查结束时气路压力，单位为干帕（kPa）； 检查开始时气路压力，单位为千帕（kPa）； At 从检查开始到检查结束的时长，单位为秒(s) 重复测量3次，取最大值为采样器的泄漏率。

A.3.1进、出口流量差法

......( A.

将标准流量计连接在采样口，记录采样流量Q，再将流量计连接在采样器排气口，记录排气 ut，按式（A.2）计算流量差。

式中： △Q，—进、出口流量差，单位为升每分（L/min）； Qin—采样口流量，单位为升每分(L/min)； Qout 排气流量，单位为升每分（L/min）。 进、出口流量参般应不超过1L/min。

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采样流量Q，，按式（A.3)计算流量差。

将标准流量计连人采样器气路，封闭采样口，待流量稳定后记录采样流量Q。。Q。一般应不超 min。

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附录B （规范性附录） 采样器流量检查方法

差顿目，开帐据米器特性与视 量目的增加其他检查项目

采样流量偏差指采样器采样流量与工作点流量的偏差程度 将标准流量计与采样器采样口相连，开启采样器进行采样，读取标准流量值3次，按式（B.1)计算采 样流量偏差

AQR 平均流量偏差； Q. 标准流量计测量值的算术平均值，单位为升每分（L/min）； Q 采样器的工作点流量，单位为升每分（L/min）

将标准流量计与采样器采样口相连，开启采样器进行采样。重复测量8次，按式（B.2)计算流量 性。

将标准流量计与采样器采样口相连，开启仪器进行采样，分别读取标准流量值和采样器流量示 ，按式（B.3）计算流量示值误差

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附录C （资料性附录） 颗粒物质量浓度测量不确定度评定示例

本示例以细颗粒物的手工采样称量为例对颗粒物质量浓度测量不确定度进行评定。设环境空气中 的细颗粒物质量浓度为40ug/m"。采用流量为1m/h的小流量采样器采样24h，采样器的流量重复 生为0.07L/min。采用分度值为1ug的电子天平进行称量，电子天平检定证书中的最大允许误差为 土15uμg。标准流量计检定证书中的最大允许误差为士0.105L/min。细颗粒物切割器校准证书中的不 确定度为U=4%，k=2。 本示例不确定计算方法按照JJF1059.1规定进行

根据式（C.1)可得，细颗粒物的质量浓度测量模型为：

式中： P 颗粒物质量浓度，单位为微克每立方来（g/m"）； m2 采样后滤膜的质量，单位为微克（ug）； m1 采样前滤膜的质量，单位为微克（ug）； Q 采样流量，单位为立方米每分（m/min）； 采样时间，单位为分（min）

颜粒物切割器等因素的影响。滤膜处理过程中，湿度变化可引起滤膜负载的颗粒物质量发生变化：且滤 膜的平衡状态也可导致滤膜质量发生变化。滤膜称量过程中，主要影响因素来自于电子天平的称量不 确定度，由于使用同一台电子天平进行称量，应考虑测量不确定度的相关性。流量测量过程中，主要影 响因素来自于流量计的测量不确定度。采样时间引人的不确定度通常可忽略。细颗粒物切割器是颗粒 物筛分组件，可根据空气动力学原理对颗粒物进行粒径筛分，其结构尺寸上的误差可导致切割特性发生 变化，从而影响采集得到的样品粒径

根据6.2，在米样前平侧过程 测量结果按矩形分布，引入的不确定度为：

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在采样后平衡过程中，滤膜两次称量的质量差包含了滤膜平衡状态以及其表面负载颗粒物的厚 化，假设测量结果按矩形分布，引人的不确定度为：

任何一次单次测量结果的误差均不超过天平的最大允许误差，因此电子天平检定证书中的最大允 许误差已包含偏载误差、重复性等因素的影响。由于采样前、后滤膜均使用同一台电子天平称量，因此 取相关系数r=1。假设测量结果按矩形分布，由滤膜称量引入的不确定度为：

u mb=umbl umb umb=2× Vaug

对于经流量校准的采样器，采样流量的不确定度包含标准流量计引人的不确定度以及采样重复性 引入的不确定度。标准流量计的不确定度根据检定证书的最大允许误差评定，假设测量结果按矩形分 布，有：

uQ=uQ.+s? 0.1052 +0.072L/min uQ= 3

uQ=uQ.+s? 0.1052 +0.072 L/min uQ=

根据切割器的校准证书，由切割器引入的不确定度为：

C.4.5不确定度合成

滤膜处理和滤膜平衡引人的颗粒物质量测量不确

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u,(Q)=0.56% 根据8.2生活垃圾标准规范范本，合成相对标准不确定度为： u,=u（m）+u（Q）+u（sep) u,=/(2.48%）*+(0.56%)*+(2%)2 u, = 3.23 %

C.4.6扩展不确定度

根据8.3，扩展不确定度为： U.=6.5% , k =2

根据8.3公园标准规范范本，扩展不确定度为： U.=6.5% . k =2

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[1]GB3095一2012环境空气质量标准 [2] GB/T15432一1995环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法 [3] GB/T31159一2014大气气溶胶观测术语 4 HJ93一2013环境空气颗粒物（PM1o和PM2.5）采样器技术要求及检测方法 5 HJ 618—2011 环境空气PM1。和PM2.5的测定重量法 6 HJ653一2013环境空气颗粒物（PM1和PM2.5）连续自动监测系统技术要求及检测方法 7 JJF1001—2011 通用计量术语及定义