当Wc。：WM<3：1且样品中含铈时，采用此法。试样用盐酸、硝酸分解，用氢氟酸沉淀铺、 用氯酸钾将2价锰氧化为二氧化锰，在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，用铁氰化钾标准滴定溶液将2价 钻氧化为3价钻，过量的铁氰化钾标准滴定溶液用钻标准滴定溶液进行电位滴定，电位突跃即为终 点。用除锰渣中的钻含量对测定结果进行补正

5.1氯酸钾。 5.2盐酸。 5.3硝酸。 5.4氢氟酸。 5.5高氯酸。 5.630%过氧化氢

5.7硝酸溶液：1+1。

方便面标准HG/T 55432019

V，一滴定所消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2—加入铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值小于0.001，所得结果 表示至4位有效数字

电位滴定仪：配有氧化还原电极和搅拌装置。

称取约1.00g粒度不大于0.150mm的试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，以少量水 润湿。加人20mL盐酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热约30min。冷却，加人10mL硝酸，继续 加热蒸发至冒氮氧化物烟。冷却，用水冲洗烧杯壁及表面皿，加热使盐类溶解。冷却，将试液全部转 移至表1规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。

称取约1.00g粒度不大于0.150mm的试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，以少量水 润湿。加入20mL盐酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热，蒸至湿盐状。冷却，加人10mL硝酸， 继续加热，蒸至湿盐状。冷却，加入10mL硝酸，继续加热，蒸发至溶液体积为3mL～5mL。冷 却，加人约30mL水，加人10mL硝酸、2g氯酸钾，低温加热，煮沸1h。冷却，用水冲洗烧杯壁 及表面皿，加热使盐类溶解。冷却，将试液全部转移至表1规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，混 勾，备用。

称取约1.00g粒度不大于0.150mm的试样，精确至0.0002g。置于250mL聚四氟乙烯烧杯 中，以少量水润湿。加入20mL盐酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热约30min。冷却，加人 10mL硝酸，继续加热蒸发至溶液体积为3mL～5mL。冷却，加入10mL氢氟酸及少许滤纸浆，加 热煮沸，于80℃水浴中保温0.5h。取出，用中速定量滤纸过滤至聚四氟乙烯烧杯中，清洗滤渣及滤 纸至无钻为止（滤液用硫氰酸铵试验不变蓝色）。将滤液蒸发至10mL～20mL，加人5mL高氯酸， 加热冒烟至湿盐状。加人约30mL水，加人10mL硝酸、1mL～2mL过氧化氢，加热煮沸至盐类溶 解，并使过量的过氧化氢完全分解。取下，稍冷，加人2g氯酸钾，于150℃士25℃加热煮沸1h。 冷却，用水冲洗烧杯壁及表面皿，加热使盐类溶解。冷却，将试液全部转移至表1规定的容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，备用。

收。在原子吸收光谱仪波长240.7nm处测得不同浓度钻含量对应的吸光度，用工作曲线法测定铝 含量。

10.1盐酸（优级纯）

10.2硝酸（优级纯）

10.3钻标准溶液：1mL溶液含钻（Co）0.1mg。 移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸 用水稀释至刻度，混匀。 10.4水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定。

10.3钻标准溶液：1mL溶液含钻（Co）0.1mg。

10.3钻标准溶液：1mL溶液含钻（Co）0.1mg。 移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸 用水稀释至刻度，混匀。 10.4水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定。

火焰原子吸收分光光度计：配有钻空心阴极灯

12.1工作曲线的绘制

容量瓶中，加入2mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。设定火焰原子吸收分光光度计最佳工作条件 在波长240.7nm处，以水调零，测定溶液的吸光度。以被测元素的质量浓度为横坐标、相应的吸光 度为纵坐标，绘制工作曲线

称取约0.25g粒度不大于0.150mm的试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加少量水 润洗。加人15mL盐酸、5mL硝酸，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却，将试液转移至 表2规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 根据试液中钻的含量，按表2进行分取及稀释。 按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，测定试验溶液的吸光度。 同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。

HG/T55432019

钻含量以钻的质量分数wc。表示，按公式（3）计算：

(piPo)V×10 WCo= X100% mV,/V

试样经处理后制成试验溶液，经雾化系统雾化后形成气落胶，由载气带入等离子体内，在高温和 情性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发。钻元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能 级跃迁，当从高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及相对强度，用工 作曲线法测定钻含量。

别墅图纸15. 1 盐酸。 15.2 硝酸。 15.3硝酸溶液：1+1。 15.4钻标准溶液：1mL溶液含钻（Co）1mg。 15.5水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定。

电感耦合等离子体发射光谱仪：技术参数参见附录A

17.1工作曲线的绘制

容量瓶中，加人4mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于波 长228.616nm处，测量标准系列溶液钻的光谱强度。以钻的质量浓度为横坐标、光谱强度为纵坐 标，绘制工作曲线。

称取约0.25g试样，精确至0.0002g，试样粒度不天于0.150mm。置于250mL烧杯中，加少 量水润洗。加人15mL盐酸、5mL硝酸，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却，将试液转 移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，在波长228.616nm处测定试验溶液的光谱 强度。 同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同

含量以钻的质量分数wc。表示，按公式（4）计算：

P。——从工作曲线上查得的空白试验溶液中钻的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当0.1%≤wc。<3%时两次平行测定结果的绝对差值 不大于0.10%，当wc.≥3%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%

表A.1给出了电感耦合等离子体发射光谱仪推荐的仪器工作条件。

饲养标准表A.1推荐的仪器工作条件