6. 1. 2试剂或材料

6. 1.2. 1 次氯酸钠落液：5%有效氯 6.1.2.2 盐酸溶液：1十1。 6.1.2.3 氨水溶液：1十1。 6.1.2.4酒石酸溶液：150g/L

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称取150g酒石酸，溶于水中并稀释至1000mL。 6.1.2.5乙酸铵溶液：500g/L。 称取250g乙酸铵，溶于水中并稀释至500mL。 6.1.2.6丁二酮乙醇溶液：10g/L。 称取10g丁二酮涂料标准规范范本，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中。 6.1.2.7硫代硫酸钠溶液：200g/L。 称取100g硫代硫酸钠，溶于水并稀释至500mL，贮存于棕色试剂瓶中。

称取150g酒石酸，溶于水中并稀释至1000mL。 6.1.2.5乙酸铵溶液：500g/L。 称取250g乙酸铵，溶于水中并稀释至500mL。 6.1.2.6丁二酮乙醇溶液：10g/L。 称取10g丁二酮，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中。 6.1.2.7硫代硫酸钠溶液：200g/L。 称取100g硫代硫酸钠，溶于水并稀释至500mL，贮存于棕色试剂瓶中。

称取150g酒石酸，溶于水中并稀释至1000mL。

6.1.3.1玻璃砂璃：滤板孔径5μm~15μm，30mL、100mL。 6.1.3.2电热恒温干燥箱：温度控制在145℃150℃。 6.1.3.3电热恒温水浴：温度控制在65℃~75℃

6.1.3.1玻璃砂璃：滤板孔径5μm~15μm，30mL、100mL。 6.1.3.2电热恒温干燥箱：温度控制在145℃150℃。 6.1.3.3电热恒温水浴：温度控制在65℃~75℃。

6.1.4.1试验溶液A的制备

按表1称取一定量的试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，用水润湿后按表1加入盐酸 溶液，盖上表面皿，加热至微沸，30min后取下，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，摇匀，干过滤。得到试验溶液A。

表1称样量、盐酸溶液体积和分取体积

6.1. 4. 2试验

按表1移取一定体积的试验溶液A于500mL烧杯中，依次加人10mL酒石酸溶液、20mL乙酸 铵溶液，用氨水溶液调节溶液pH至9～10，加人30mL次氯酸钠溶液，加热至约80℃使次氯酸钠 溶液分解，加入20mL硫代硫酸钠溶液，加水至约300mL，置于65℃～75℃的电热恒温水浴中， 边搅拌边缓慢加人50mL丁二酮乙醇溶液，保温陈化30min。 用玻璃砂（100mL）抽滤，用水洗涤沉淀5次。用盐酸溶液返溶沉淀，溶液移入原烧杯中。 依次加人10mL酒石酸溶液、20mL乙酸铵溶液，用氨水溶液调节溶液pH至6～7，加水至约 300mL，置于65℃～75℃的电热恒温水浴中，边搅拌边缓慢加入50mL丁二酮乙醇溶液，保温陈 化30min。 用已于145℃150℃干燥至质量恒定的玻璃砂甘埚（30mL）抽滤，用水洗涤沉淀5次，将玻 璃砂埚连同沉淀一起置于145℃150℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同，

6.1.5试验数据处理

含量以镍（Ni）的质量分数w计，按公式（1）计算

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试样用盐酸溶解，于盐酸介质中用电感耦合等离子体发射光谱仪测定镍的激发强度，采用标准曲 线法测定镍的含量。

6.2.2.1盐酸溶液：1十1（优级纯）。

6.2.2.1盐酸溶液：1+1（优级纯）。

6.2.2.3水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定。

电感耦合等离子体发射光谱仪。

电感耦合等离子体发射光谱仪。

6.2. 4 1试验溶液 B 的正

称取1.00g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，用水润湿后加入25mL盐酸溶液，盖 上表面血，低温加热至微沸，30min后取下，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，摇匀，若有不溶性物质采用干过滤，除去初滤液。得到试验溶液B。 同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验液相同

6.2.4.2标准曲线绘制

（10mL盐酸溶液，以水稀释至刻度，摇匀。用电感耦合等离子体发射光谱仪，选择最佳仪器工 条件（推荐的仪器工作条件参见附录A），以镍的质量浓度为横坐标、对应的激发强度为纵坐标绘 标准曲线，

于电感耦合等离子体发射光谱仪上，分别测定空 38)

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强度从标准曲线上查得镍的质量浓度。若测定结果超出标准曲线线性范围，可移取适量试验落 稀释后测定。

据激发强度从标准曲线上查得镍的质量浓度。若测定结果超出标准曲线线性范围，可和 液B，稀释后测定

石油标准6.2.5试验数据处理

k一试验落液B的稀释倍数； V,一一试验溶液B的定容体积的数值，单位为毫升（mL)； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当镍含量小于1.0%时两次平行测定结果的绝对差值 不大于算术平均值的10%，当镍含量不小于1.0%时两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值 的5%，

Po—从标准曲线查出的空白试验溶液中镍的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； k一试验落液B的稀释倍数； V,一试验溶液B的定容体积的数值，单位为毫升（mL)； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当镍含量小于1.0%时两次平行测定结果的绝对差 不大于算术平均值的10%，当镍含量不小于1.0%时两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均 的5%

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地下室标准规范范本附录A （资料性附录） 电感耦合等离子体发射光谱仪推荐仪器工作条件

表A.1推荐的仪器工作条件