准确称取0.2g～0.5g（精确至0.1mg）样品置于50ml聚四氟乙烯埚中，加2～3滴 水湿润试样后加10ml硝酸（5.1）、3ml氢氟酸（5.2），160℃180℃加盖消解至无明显 黑色物质，若黑色物质较多，可补加2ml硝酸（5.1）和2ml～3ml双氧水（5.3）继续加盖 消解，重复上述消解过程。180℃开盖赶酸（为达到良好的赶酸效果，应经常摇动埚）， 蒸至近干（内容物呈不流动的粘稠状）。取下埚稍冷，加入0.5ml硝酸（5.1），温热溶 解可溶性残渣，冷却后转移至50m1容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置取上清液待测 或经滤膜（5.14）过滤后待测。

7. 4. 2 微波消解法

准确称取0.2g～0.5g（精确至0.1mg）样品置于微波消解罐中，加5ml硝酸（5.1）、 3ml氢氟酸（5.2），按照一定消解条件（表1）进行消解，消解完后冷却至室温，将消解液 转移至50ml聚四氟乙烯埚中，用少许水洗涤消解罐和盖子后一并倒入，将置于 电热板上180℃加热赶酸（为达到良好的赶酸效果，应经常摇动蜗），蒸至近干（内容物 呈不流动的粘稠状）。若微波消解后有黑色物质，可在埚中补加2ml硝酸（5.1）和2ml~ 3ml双氧水（5.3），在160℃～180℃加盖反应至无明显黑色物质，180℃开盖赶酸至近干。 取下璃稍冷，加人0.5ml硝酸（5.1）电力弱电设计、计算，温热溶解可溶性残渣，冷却后转移至50ml容量 瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置取上清液待测或经滤膜（5.14）过滤后待测。 注：土壤和沉积物样品种类复杂，基体差异较大，在消解时各种酸的用量、消解温度和时间可视消解 情况药情增减

表1微波消解升温程序参考表

照与试样的制备（7.4）相同的步骤进行空白试

不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择；参考测量条件见 表2。

表2仪器参考测量条件

准确移取0ml、2.50ml、5.00ml、 25.00 ml 液（5.13）于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）定容后摇匀。此标准系列中铊的浓度分别 为: 0 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L、50.0 μg/L

按照仪器参考测量条件（8.1），基体改进剂采取先进硝酸钯溶液（5.9），后进抗坏血 酸溶液（5.10）的方式，由低浓度到高浓度依次进样分析。以标准系列溶液中铊的质量浓度 为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，建立铊的标准曲线。 注：可根据仪器灵敏度或试样的浓度范围配制成其他浓度水平的标准系列

按照与标准曲线建立（8.2）相同的分析条件进行试样（7.4）的测定。若试样浓度超出 标准曲线范围，需用硝酸溶液（5.8）稀释后重新测定

9.1.1土壤样品的结果计算

式中：W1一 土壤样品中铊元素的含量，mg/kg； V—消解后试样的定容体积，ml； D试样的稀释倍数； 土壤样品于物质的含量，%。

9.1.2沉积物样品的结果计算

物样品中铊元素的含量w2（mg/kg），按照式（

样测定（8.3）相同的分析条件进行空白试样（

中铊元素的含量wl（mg/kg），按照式（1）进

pxV×D W= m×wm×1000

结果小数位数与方法检出限保持一致园林工艺、表格，最多保留

11质量保证和质量控制

羊品至少要做2个空白试样，其测定结果应不超

11.2每次分析应建立标准曲线，标准曲线相关系数≥0.995。每分析20个样品，应分析 次标准曲线中间浓度点，其测定值与标准值的相对误差应在土10%之内。 11.3每20个样品或每批样品（少于20个样品/批）测定1个平行样，平行样测定结果的 相对偏差应≤25% 11.4每20个样品或每批样品（少于20个样品/批）测定1个土壤/沉积物标准样品，其测 定结果与标准值的相对误差应在±25%以内。或测定1个基体加标样品，加标回收率应在 70%~140%

实验中产生的废物应集中收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。

水利水电标准规范范本实验中试样的消解、保存和标准溶液的配制过程中应避免引入含氯的物质。