HJ 1082-2019 土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法.pdf
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原子吸收分光光度计型号不同,最佳测定条件也不同,可根据仪器使用说明书自行选择。 推荐的仪器测量条件见表1。
分别移取0ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml六价铬标准使用液(5.11) 置于250ml烧杯中,按照试样制备的步骤,制备工作曲线溶液,参考浓度为:0mg/L、0.10 mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。以空白试样(7.5)调仪器零点,按浓 度由低到高顺序依次测定其吸光度。以六价铬浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,建立工作曲 线
按照与试样测定(8.3) (7.5)的测定。
体育标准9.1.1土壤样品的结果计算
土壤样品中六价铬的含量w(mg/kg),按照公式(1)进行计算:
式中:W 土壤样品中六价铬的含量,mg/kg; p—试样中六价铬的浓度,mg/L; / 试样定容体积,ml; D一试样稀释倍数; Wim 一土壤样品于物质含量,%
pxVxD mxWam
9.1.2沉积物样品的结果计算
物样品中六价铬的含量w(mg/kg),按照公式(2)
式中:w沉积物样品中六价铬的含量,mg/kg; p—试样中六价铬的浓度,mg/L; V一试样定容体积,ml; D一试样稀释倍数; m——称取沉积物样品的重量,g;
测定结果小数点后位数与方法检出限一 致,最多保留3位有效数字,
则定结果小数点后位数与方法检出限一致玻璃标准规范范本,最多保留3位有效数字。
六家实验室分别对六价铬含量为8.4mg/kg、31.6mg/kg和66.5mg/kg的土壤样品进行 了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为:5.0%~14%、3.8%~5.8%和2.4%~14%; 实验室间相对标准偏差分别为:7.8%、4.0%和9.1%;重复性限分别为:2.6mg/kg、4.1mg/kg 和12mg/kg;再现性限分别为:3.0mg/kg、5.2mg/kg和20mg/kg。 六家实验室分别对六价铬含量为7.8mg/kg和24.9mg/kg的沉积物样品进行了6次重复 则定:实验室内相对标准偏差分别为:5.2%~9.3%和2.3%6.4%;实验室间相对标准偏差 分别为:7.9%和11%;重复性限分别为:1.6mg/kg和3.4mg/kg;再现性限分别为:2.3mg/kg 和8.4mg/kg 六家实验室分别对六价铬含量为2.0mg/kg的空白加标样品进行了6次重复测定:实验 室内相对标准偏差为2.6%~8.5%;实验室间相对标准偏差为4.1%;重复性限为0.34mg/kg; 再现性限为0.38mg/kg
11质量保证和质量控制
样品测定前均应绘制工作曲线,相关系数应大于
每20个样品或每批次(少于20个样品/批)至少分析1个基体加标样设备安装施工组织设计 ,加标回收率应 在70%~130%之间
实验中产生的废物应集中收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。
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