HJ 1153-2020 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法.pdf
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固定污染源废气的布点、采样及参数测定应符合GB/T16157和HJ/T397中的相关规 定,采样装置见图1。 串联三支各装有50mDNPH饱和吸收液(5.17)的棕色气泡吸收瓶(6.5),与烟气采 样器(6.3)连接,按照气态污染物采集方法,以0.2L/min0.5L/min的流量,连续采样1 h,或在1h内以等时间间隔采集3个~4个样品,采样期间流量波动应≤土10%。可根据样 品浓度,适当延长或缩短采样时间。采样过程中,应保持采样管保温夹套温度不低于120℃, 以避免采集气体中的水汽于吸收瓶之前凝结。 采样结束后,切断采样泵和吸收瓶之间的气路,抽出采样管,取下吸收瓶,用密封帽密 封、避光保存。
7.1.2运输空白样品
将同批采样的三支装有50mlDNPH饱和吸收液(5.17)的棕色气泡吸收瓶(6.5)带 到采样现场但不进行样品采集,随样品一同运回实验室,作为运输空白样品。
甲:P 样品中目标化合物的质量浓度工程计价标准规范范本,mg/m3; V一一试样的浓缩定容体积,ml; D一一试样的稀释倍数; VI一一采样体积,L。应按照相应质量标准或排放标准的要求,采用规定状态的采样 体积。
测定结果的小数点后保留位数与检出限一致,且最多保留三位有效数字。
6家实验室分别对醛、酮类化合物空白加标量为2.0μg、5.0ug和20.0μg(相当于废气 浓度0.10mg/m3、0.25mg/m3和1.00mg/m3)的吸收液进行6次重复测定: 实验室内相对标准偏差分别为:3.4%~9.8%,2.6%~6.7%和0.8%~3.8%; 实验室间相对标准偏差分别为:3.4%9.7%,2.2%~8.1%和1.3%7.7%; 重复性限为:0.01mg/m3~0.02mg/m,0.02mg/m3~0.03mg/m和0.04mg/m3 0.07mg/m3; 再现性限为:0.02mg/m~0.03mg/m,0.03mg/m3~0.05mg/m和0.06mg/m 0.20 mg/m。
6家实验室分别对有组织排放废气样品进行了加标测定,醛、酮类化合物加标量为 5.0μg(相当于废气浓度0.25mg/m3),加标回收率在61.7%~102%之间,加标回收率最终 值为70.9%±10.8%~96.8%±9.2%。 精密度和准确度详见附录B。
11质量保证和质量控制
150ml吸收液中醛、酮类化合物含量限值:甲醛为0.50μg;乙醛为0.30μg;丙酮为 0.90μg;其他物质均为0.30μg。 每批样品至少分析2个实验室空白和1个运输空白。空白中醛、酮类化合物含量限值: 甲醛为0.50μg;乙醛为0.30μg;丙酮为0.90μg;其他物质均为0.30μg。
准曲线的相关系数≥0.995,否则工程监理标准规范范本,重新建立标
样品测定期间每日至少测定1次曲线中间点浓度的标准溶液,目标化合物的测定值和标 准值的相对误差应在土20%以内
实验中产生的废液应集中收集,并做好相应标识,依法委托有资质的单位进行处理。
附录A (规范性附录) 方法检出限和测定下限 当固定污染源有组织排放废气采样体积为20L(标准状态下干烟气)时,方法检出限和 测定下限见附表A.1。
附录B (资料性附录) 方法精密度和准确度
附表B.1中为方法精密度指标,附表B.2中为方法准确度指标
附表B.1中为方法精密度指标,附表B.2中为方法准确度指标
表B.1有组织排放废气方法的精密度
上海标准规范范本表B.2有组织排放废气方法的准确度
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