羊品的方法按照GB17378.3要求确定，见表2所

4.2.4现场采样操作的一般要求

a）项目或技术负责人负责同船长协调海上作业与船舶航行的关系，在保证安全的前提 下，航行应满足监测作业的需要； b）按监测方案要求，获取样品和资料； c）水样分装顺序的基本原则是：不需过滤的样品先分装，需过滤的样品后分装；一般 按悬浮物和溶解氧（生化需氧量）一pH→营养盐→重金属一→化学需氧量（其他有 机物测定项目）一叶绿素α一浮游植物（水采样）的顺序进行：如化学需氧量和重 金属汞需测试非过滤态，则按态浮物和溶解氧（生化需氧量）一化学需氧量（其他 有机物测定项目）→汞一pH→盐度一→营养盐→其他重金属→叶绿素α→浮游植物 （水采样）的顺序进行； d）在规定时间内完成应在海上现场测试的样品，同时做好非现场检测样品的预处理； e 采样事项： 1）船到达点位前20min，停止排污和冲洗甲板，关闭厕所通海管路，直至监测 作业结束； 2）严禁用手沾污所采样品，防止样品瓶塞（盖）沾污； 3）观测和采样结束，应立即检查有无遗漏，然后方可通知船方启航； 4）在大雨等特殊气象条件下应停止海上采样工作； 5）遇有赤潮和溢油等情况，应按应急监测规定要求进行跟踪监测。 f）样品采集后，必须尽量保持待测项目与采样时状态相同，确保采集到的样品合格， 具有代表性和真实性；采样前必须对被监测的海域水体的采样断面、采样点、采样 时间、采样频率及样品数目进行周密的考虑与设计，使采集到的样品经分析所得数 据能够客观地反映和表征水体的真实情况

招标投标4.2.5样品采集一般步骤

水样体积达到采水管内容积5倍以上后，关闭气路，将采样管内的水倒掉；将采水管上端插 到采样瓶底部，以1L/min的速度抽吸水样。待采样瓶充满水样后，关闭气路，迅速从采样 瓶中取出水管，把水样分装到样品瓶中。 d）聚乙烯桶采样 采样前先要用水样冲洗桶体2～3次：采样时桶口迎着水流方向浸入水中，水充满桶后 迅速提出水面，避免水面漂浮的物质进入采样桶（一般情况下，不采用桶采样）。

2.6特殊项目的采样步

a）溶解氧、生化需氧量样品的采集 应用碘量法测定水中溶解氧，水样需直接采集到样品瓶中。采样时，要注意不使水样曝 或残存气体。如使用有机玻璃采水器、球阀式采水器、颠倒采水器等则必须防止搅动水体， 容解氧样品需最先采集。将乳胶管的一端接上玻璃管，另一端套在采水器的出水口，放出少 量水样荡洗水样瓶两次；将玻璃管插到分析瓶底部，慢慢注入水样，待水样装满并溢出约为 瓶子体积的1/2时，将玻璃管慢慢抽出；立即用自动加液器（管尖靠近液面）依次注入1.0ml 鼠化锰溶液和1.0ml碱性碘化钾溶液；塞紧瓶塞并用手抓住瓶塞和瓶底，并把瓶缓慢地上 颠倒20次，使样品与固定液充分混匀。等样品瓶内沉积物降至瓶体2/3以下时方可进行 分析。如样品瓶泡在水中，允许存放24h。避免阳光直射和温度剧烈变化，如温差较大，应 12h内测定。 b）pH样品的采集 用少量水样荡洗水样瓶两次，慢慢将其充满，立即盖紧瓶塞，置于室内，等水样温度接 匠室温时进行测定。如加1滴氯化汞溶液固定，盖好瓶盖，混合均匀，允许保存24h。 c）浑浊度、悬浮物及残渣样品的采集 水样采集后，应尽快从采样器中放出样品；在水样装瓶的同时摇动采样器，防止悬浮物 全采样器内沉降：除去非代表性杂质如树叶、柱状物等， d）油类样品的采集 测定水中油含量应用单层抛浮式采水器固定样品瓶在水体中直接灌装，采样后立即提出 水面，在现场萃取；油类样品的容器不应预先用海水冲洗。 e）营养盐样品的采集 营养盐采样器应尽量采用一次性合格的样品瓶；若重复使用，应该在使用前，用1mol/L 盐酸溶液漂洗，依次再用自来水、去离子水洗净，采样时须用海水漂洗，最好将采样器放在 较深处，然后提到采样深度。采用多通道CTD采样器采样时，应按照操作说明提供的清洗 方式清洗，并避免污染。 样品采集：采样器内不同层次有不同的浓度梯度，分样时先放掉少量水样，混匀后再分 表样品：在采样时，要立即分装样品：在灌装样品时，样品瓶和盖至少洗两次（每次约为瓶 容量的1/10）；灌装水样量应是瓶容量的3/4；过滤器要有10cm15cm软塑料管连接，以 防沾污；采样时，要常换手套；应防止船上排污水的污染、船体的扰动；要防止空气污染， 寺别是防止船烟和吸烟者的污染。 过滤：为除去颗粒物质，水样须用0.45μm滤膜过滤处理；过滤时，要防止人为（如手

触及）的污染；过滤器不要用橡皮塞，过滤器注入水样后要盖上铝箔真空过滤。 在采集和处理过程中，不得同时开展使用氨水和硝酸等的实验和前处理，如应注意避免 使用硝酸固定重金属对营养盐样品的沾污。

使用硝酸固定重金属对营养盐样品的沾污。 f）重金属样品的采集 水样采集后，要防止现场大气降尘带来的沾污，尽快放出样品、过滤并装入采样瓶保存； 防止采样器内样品中所含污染物随悬浮物的下沉而降低含量，灌装样品时必须边摇动采水器 边灌装；立即用0.45um滤膜过滤处理，过滤后水样用硝酸酸化至pH<2，塞上塞子存放在 吉净环境中。 在采集和样品过滤过程中，应特别避免任何可能出现的污染，如头屑和医用胶布对水样 造成沾污。 g）汞样品的采集 用硬质玻璃瓶装水样，要采取严格的防沾污措施，避免来自周围环境的污染。水样用硫 酸酸化至pH<2，塞紧塞子后存放在洁净的环境中。 h）挥发性有机化合物样品的采集 灌装水样应尽量避免产生气泡和搅动，并且使水样充满瓶体，不留顶部空间，如有余氯 可添加抗坏血酸除去，并用盐酸酸化至pH<2，然后用带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖封瓶，放 入冷藏箱保存

4.3水质样品保存与运输

4.3.1样品贮存基本要求

水样贮存基本要求根据保存目的和可能发生的变化确定，包括： a）抑制微生物作用； b）减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用： c）减少组分的挥发和吸附损失； d)防污染。

4.3.2样品保存方法

水样的保存方法根据项目保存要求可采用冷藏法、冷冻法、容器充满法和化学法等方法。 具体要求参见表1。

采样容器和采集后的样品，除现场测定样品外，应采取防止破碎、挤压措施，保持样品 宅整性。 样品运输过程中应注意以下几点： a） 样品装运前必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对，核对无误后分 类装箱； b） 塑料容器要拧紧内外盖，贴好密封带； c）玻璃瓶要塞紧磨口塞，然后用铝箔包裹，样品包装要严密，装运中能耐颠簸：

d）用隔板隔开玻璃容器，填满装运箱的空隙，使容器固定牢靠； e）溶解氧样品要用泡沫塑料等软物填充包装箱，以免振动和曝气，并要冷藏运输； f）不同季节应采取不同的保护措施，保证样品的运输环境条件：在装运的液体样品容 器侧面上要粘贴上“此端向上”的标签，“易碎一玻璃”的标签应贴在箱顶上； g）样品运输应附有清单，清单上注明：实验室分析项目、样品种类和总数； h）设专门的样品保管室，并由专人负责样品及相应采样记录的交接，及时作好样品的 保存与分析测试过程完成后样品的清理； i）作好样品交接、保存与清理的过程记录

水样移交实验室时，应填写样品交接记录，样品管理员在认真清点样品状态、数目及检 查标签正确无误后，送样者与接收者双方在交接记录单上签字，并按测试流转状态区存放样 品。样品交接记录由双方各存一份备查。交接过程中如发现编号错乱、盛样容器种类不符合 要求或采样不符合要求，应立即查明原因补采或重采；在无法重新采样时，应在数据上报或 报告结果时说明情况。 分析人员接到样品后，应查看样品是否符合分析方法要求，若不符合，样品作废，应重 新采集样品：在无法重新采样时，应在数据上报或报告结果时说明情况

6.1基本要求及措施选择

组织机构、人员、仪器设备等基本要求按照HJ442.1相关规定执行。 水质监测的质量控制基本要求按照HJ442.1的相关规定执行，水质监测的质量控制措 施依据项目的监测分析方法确定。常规监测项目的常用质量控制方法见表3。常规方法以保 正监测质量为前提选择和实施。 对现场项目或参数仪器，应按HJ442.1的相关要求，按照说明书要求进行校准

表3近岸海域水质常规监测项目常用质控方法

6.2水质样品采集质量控制要求

水质样品采集的质量控制与实验室分析内部他控相结合，属于实验室内部质量控制的他 行法。一般由质控人员负责安排和检查，实验室分析人员根据质控人员安排进行分析，质 人员负责结果评价。 a）样品瓶空白检查：抽查10%（不得少于2个）洗涤后的样品瓶进行空白测试，当测 定结果大于检出限，应查找原因，若是由试剂引起，则更换试剂，若是由样品瓶引 起的，则该批项目样品瓶须重新洗涤，直至测试合格； b）水质采样应在前甲板采集，以减少污染影响；前甲板不具备采集条件的，必须避免 船舶自身可能对样品采集的污染： c）水质样品采集过程，采用现场空白样、现场平行样、现场加标样进行样品采集、贮 运过程中的质量控制；采样质量控制样品数量应为水样总数的10%以上，其固定 剂的添加、运输保存、分析与样品同等处理： d）现场空白样，一批不得少于1个，测定结果应小于该项目分析方法的最低检出限， 并与实验室空白比较无显著差异，实验室空白每天至少1个，标准方法中对现场空 白有明确规定的按方法要求执行；现场平行样应占样品总量的10%以上，每批样 品不少于1个： e 现场加标样或质控样或二者加和总数应占样品总量的10%以上，每批样品不少于1 个，标准方法中对现场加标样或质控样有明确规定的按方法要求执行： f）现场平行样、现场加标样的合格判定，一般按照采用的标准方法要求范围执行，对 标准方法无要求的可按表4实验室质量控制参考标准执行要求：标准样品/标准物 质、质控样的合格判定，一般按照标准样品/标准物质或质控样标准范围执行，对 标准样品/标准物质或质控样标准值范围严于标准方法要求、或标准样品/标准物质 或质控样标准值范围严于表4要求的，可按采用的标准方法要求或参考表4实验室 质量控制参考标准执行； g）对于特殊项目，pH按照GB12763.4的要求和方法，测量值应控制在在实际值的土 0.1（pH值）范围内；粪大肠菌群有精密度评价标准为3.27R（参见HJ442.6）， 与数量级无关：悬浮物的两次称量的重量差≤0.4mg

表4实验室质量控制参考标准

6.3.1分析人员自我质量控制

样品分析人员实验室质量控制是分析实验人员的自控方法，由实验室分析人员在每次分 1实施。 a）按照要求，开展方法的验证和确认； b）水质监测实验室分析人员自我质量控制亦采用平行样分析、加标样分析、标准样品 /标准物质或质控样分析等方法； c）平行样测定应为2个以上，当样品数量少于10个时，每批样品至少分析1个（组）； d）加标样、标准样品/标准物质或质控样测定应为2个或2个以上；当样品数量少于 10个时，每批样品测定数不少于1个（组）； e）分析平行样、加标样、标准样品/标准物质或质控样时，一般应在标准曲线（或工 作曲线）完成或核对后，分析1个标准样品/标准物质或质控样，其他根据情况分 析； 样品加标回收率的加标量应控制在实际样品浓度水平的0.5～3倍之间，加标后样 品浓度应控制在校准曲线有效范围内，未检出样品一般情况下不应选为加标回收率 实验样品； g）准确度检查一般按照采用的标准方法要求和标准样品/标准物质或质控样标准范围 判断；对标准方法无要求、标准样品/标准物质或质控样标准值范围小于标准方法 要求、或标准样品/标准物质或质控样标准值范围严于表4要求的，可参照表4要 求执行； h）精密度检查一般按采用测定平行样，按标准方法要求判断，方法无要求的参考表4 要求判断； i）参照HJ168和采用的分析方法，确定数据有效位数，确认数据有效位数的最后 位与检出限有效位数的最后一位一致，有效数据位数与要求一致，

6.3.2实验室内部他控要求

实验室他控是专职质控人员对监测质量进行控制的方法。包括： a）采用对容器检查控制清洗容器符合质量控制要求，通过密码平行样分析、加标样分 析、标准样品/标准物质或质控样分析等方法检查； b）每批清洗容器检查应抽取10%或不少于2个，污染因子测定结果应为小于检出限； c）加标样、标准样品/标准物质或质控样的总测定率应达到10%以上：当样品数量少 于10个时，每批样品测定数不少于1个（组）；样品加标回收率，不得超出方法给 出的范围值，加标量应控制在实际样品浓度水平的0.5～3倍之间： d）水质监测的准确度和精密度检查采用密码标准样品/标准物质、质控样、加标回收 样、平行样进行； e）数据审核参照HJ442.2相关规定执行。

附录A （资料性附录） 水文气象项目观测方法

表A.1水文气象项目观测方法

0.1适用范围和应用领域

本法适用于河口与近岸海域海水中氨的测定。

在60℃的碱性溶液中，氨与苯酚和次氯酸盐在亚硝酰基铁氰化钠的催化作用下反应，生 成靛酚蓝。靛酚蓝在640nm的吸光值与样品中氨含量成正比

C.3.1.1络合剂赠备液

C.3.1.2硫酸铵标准贮备液：p=100mg/L，以

准确称量0.4721g硫酸铵（(NH4)2SO4，预先在105℃烘干2h），转移至装有约800 水的容量瓶中，溶解后加入数滴氯仿，准确定容至1000ml，置于玻璃瓶中0℃～4℃下 贮存。可稳定保存两个月，

C.3.1.3低氨海水：p<7ug/L，以N计。

采集低氨海水，用0.45μm滤膜过滤，p<7ug/L，以N计。如无法获取，可购买低营养 盐海水（盐度35：p<7ug/L，以N计）

C.3.2.1亚硝酰铁氨化钠溶液

C.3.2.2苯酚溶液。

溶解1.8g固体苯酚（C6HsOH）和1.5g氢氧化钠于100ml纯水中。临用时配制。

溶解1.8g固体苯酚（C6HsOH）和1.5g氢氧化钠于100ml纯水中。临用时配制， .3.2.3次氯酸盐溶液。 溶解0.5g氢氧化钠和0.2g二氯异氰脲酸钠盐（NaDTT，NaC3Cl2N3O3）于100ml纯水中。 用时配制。

C.3.2.4硫酸铵标准使用液：p=5mg

溶解5.0ml硫酸铵标准贮备液（C.3.1.2）于100ml纯水中。临用时配制。 注：该溶液应根据配制标准曲线系列的需要稀释，曲线系列的浓度改变，使用液的浓度也应作相应的 变化。

C.3.2.5标准曲线系列溶液。

移取适量的硫酸铵标准使用液（C.3.2.4）于纯水或低营养盐海水中，配制一系列的标准 曲线溶液，临用时配制。样品浓度应落于标准曲线的浓度范围之内，曲线浓度范围不超过两 个数量级，曲线至少应包括五个逐级递增的不同浓度点，

C.4.1连续流动自动分析仪组成元件

C.4.1.1自动进样器。 C.4.1.2反应分析模块和加热器。 C.4.1.3蠕动泵。 C.4.1.4装有钨灯（380nm800nm）的分光光度计或装有640nm滤光片的光度计（最大 狭缝宽度为2nm）。 C.4.1.5计算机数据处理系统。

C.4.2玻璃器血和材料

c.4.2.1带有吸量球的自动移液管：100μl～1000ul、1ml～10ml两种不同规格。 C.4.2.2可精确到0.1mg的分析天平，用于配制标准溶液。 C.4.2.3 60ml的玻璃瓶或高密度聚乙烯样品瓶，玻璃容量瓶和玻璃样品管。 C.4.2.4烘箱。 C.4.2.5 干燥器。 C.4.2.6 孔径为0.45μm的薄膜过滤器，塑料洗瓶。 C.4.2.7离心分离机。 C.4.2.8超声波水浴清洗器

C.5.1配制至少含五个点的标准系列用于校准。 C.5.2每60个样品需测量一组标准曲线系列样品。或选取标准曲线一个中间浓度点，每测 定10个样品对该浓度点进行校准，该点测定值与理论值相对误差应在土10%以内，否则，重 新测量一组标准曲线系列样品。 C.5.3以平行测定两次的方式先分析标准曲线系列的各标准点，然后分析实际样品。 C.5.4标准曲线至少包含五个点，曲线相关性系数r应等于或大于0.995，曲线浓度范围不 能超过两个数量级

C.6.1冰冻样品应先在室温下解冻。

C.6.1冰冻样品应先在室温下解冻。 C.6.2开机预热30min。 C.6.3调整分析流程和泵管。 c.6.4调整分光光度计的波长为640nm，打开灯。 C.6.5根据所测样品最高氨浓度设置合适的光度计量程。

C.6.6准备好所有的试剂和标准溶液。 C.6.7选择合适的载流。测定盐度波动不大（土2以内）或氨浓度较低（<20μg/L，以N计） 的样品时，建议采用与样品盐度接近的低营养盐海水作载液。测定盐度波动较大和样品浓度 较高（>20μug/L，以N计）的样品时，建议采用纯水作载液，同时进行盐度校正。 C.6.8泵入纯水至基线稳定后，加入试剂到进样通道，达到试剂基线稳定。 C.6.9准备好干净的样品杯，将标准曲线系列溶液、待分析样品、实验室试剂空白、实验 室空白加标样、实验室基体加标样和质控样分别放置进样盘内，每十个样品测定一个空白 C.6.10开始分析测试。 .6.11分析结束后，泵入纯水清洗所有试剂管路

C.7.1氨浓度的计算通过标准曲线的回归方程求得，其中标准系列点的浓度为自变量，相 关的响应峰值为因变量。

式中：p一—样品中氨的质量浓度（mg/L，以N计）； P1——从校准曲线上查得氮的质量浓度（mg/L，以N计）； 1.17一一氨浓度系数。 0.7.2.3结果以mg/L或ug/L表示，以N计。

p=pi/1.17 (mg/L, 以Ni

和玻璃容量瓶应放置于纯水中，用超声波清洗60min。玻璃材质的瓶子和样品管可用纯水煮 沸清洗。如有必要更换纯水重复清洗。 C.8.8保证样品和试剂无颗粒物，如必要应先行过滤

).1适用范围和应用领域

适用于河口与近岸海域海水中硝酸盐氮和亚硝酸

D.3.1.1磺胺赔备液

溶解10g磺胺（NH2SO2C6H4NH2）到1L10%的盐酸溶液中。 D.3.1.2硝酸盐贮备液：p=100mg/L，以N计。 在1L的长颈容量瓶中，加入800ml纯水，溶解0.7217g硝酸钾（KNO3，105℃烘干1 h），用纯水稀释到标线。将硝酸盐贮备液用聚乙烯瓶储存在0℃～4℃的冰箱里。溶液稳定 保存6个月。 D.3.1.3亚硝酸盐贮备液：p=100mg/L，以N计， 在1L的长颈容量瓶中预先加入800ml纯水，溶解0.4928g亚硝酸钠（NaNO2，105℃ 烘干1h），用纯水稀释到标线。将亚硝酸盐贮备液用聚乙烯瓶储存在0℃～4℃的冰箱里。 溶液稳定保存3个月。

D.3.1.4低营养盐含量海水：p<7μg/L，以N计。

.3.1.4低营养盐含量海水：p<7μg/L，以N计。 采集低营养盐海水，用0.45μm滤膜过滤，p<7μg/L，以N计。如无法获取，可购买 氏营养盐海水（盐度35：p<7ug/L，以N计）

D.3.2.2磺胺溶液。

D.3.2.3盐酸萘乙二胺溶液。

在1L纯水中溶解1g盐酸萘乙二胺（C12H14N2·2HC1）。 D.3.2. 4硫酸铜溶液（2%)。

D.3.2.5标准使用液（5mg/L，以N计）。

用纯水稀释5ml标准贮备液到100ml，当天配制。 注：此溶液为中间液，为进一步配制标准溶液而准备，标准使用液的浓度应该根据标准溶液的浓度范 围来调整

D.3.2.6校正标准溶液

用纯水或者低营养盐海水，稀释一定体积的标准使用液（D.3.2.5）到100ml，制得一系 列校准溶液，使用当天配制。校准标准的浓度范围应该涵盖样品的预期浓度，但不要超过两 个数量级。一条校准曲线至少需要五个等量递增的标准点。 通过双重分析系统同步分析样品中硝酸盐与亚硝酸盐浓度之和、亚硝酸盐时，应配制亚 消酸盐、硝酸盐的混标。总浓度（亚硝酸盐+硝酸盐）必须在亚硝酸盐与硝酸盐浓度之和测 定系统的校正标准曲线中计算。

使用市售的镉还原柱，也可以使用实验室制备的

在三个50m1的烧杯里分别准备好纯水、0.5mo1/L盐酸溶液和2%的硫酸铜溶液，安装 三个10ml注射器。首先用10ml纯水冲洗镉还原柱，然后在3s内用10ml0.5mol/L的盐酸 溶液冲洗它，并立即用两注射器的纯水冲洗。用硫酸铜溶液缓慢的冲洗直到镉还原柱流出大 量黑色的铜沉淀后停止。最后用纯水冲洗镉还原柱

溶液冲洗它，并立即用两注射器的纯水冲洗。用硫酸铜溶液缓慢的冲洗直到镉还原柱流出大 量黑色的铜沉淀后停止。最后用纯水冲洗镉还原柱。 D.3.3.2镉还原柱的制备 D.3.3.2.1用锉刀锉镉棒以获得新制的镉屑。 D.3.3.2.2筛选镉屑，保留粒径为0.25mm～0.71mm（25～60目）的镉屑。 D.3.3.2.3先用10%的盐酸冲洗屑两次，然后用纯水冲洗。 D.3.3.2.4轻轻倒出纯水，加入50ml2%的硫酸铜溶液，注入时，出现褐色的胶状铜，溶 液蓝色褪去。倒出褪色的溶液再加入新的硫酸铜溶液并使其产生漩涡。重复这个步骤直到蓝 色不再褪去。 D.3.3.2.5用纯水冲洗镐屑直到蓝色溶液全部流出，镐屑表面露出镀匀的铜微粒。保持镐 屑浸没在水下，避免镉粒暴露在空气中。 D.3.3.2.6还原柱可以用2mm直径的塑料或者玻璃管制备。用玻璃纤维装填还原柱底部 把还原柱注满水，用一个连接在还原柱上端的10ml移液管尖端转移镉屑。轻轻敲打管子和 移液管尖端，让镉粒分布均匀且紧密，防止气泡进入。 D.3.3.2.7在还原柱管上部装填玻璃纤维。如果使用U形管，移液管尖端连接在另一端， 重复以上步骤。用一个充满缓冲溶液的塑胶管连接圆柱管的两端以形成一个封闭的循环。 D.3.3.2.8若镉还原柱未按日连续使用，在分析样品之前应该先活化。 2

D.3.3.2镉还原柱的制备

D.3.3.3镉还原柱稳定性的测定

D.3.3.3.1泵入缓冲溶液和其他试剂溶液通过测试系统，以获得稳定的基线。 D.3.3.3.2连续从进样管中抽吸0.7mg/L（以N计）的亚硝酸盐溶液，并记录稳定的信号。 D.3.3.3.3停止抽吸，在系统中安装镉还原柱，在安装时应确保没有气泡进入系统。重新 抽吸并形成稳定的基线。 D.3.3.3.4连续从进样管中抽吸0.7mg/L（以N计）的硝酸盐溶液，记录信号，信号会缓 慢增大至10min～15min时趋于稳定。该稳定的信号应该接近于未经过还原柱的同浓度亚 硝酸盐溶液的信号强度。 D.3.3.3.5通过测量硝酸盐标准溶液和同浓度的亚硝酸盐标准溶液的吸光率，可以确定还原 柱的还原率，还原率通过下式计算：

D.4.1气体隔断连续流动自动分析仪

还原率=硝酸盐吸光率/亚硝酸盐吸光率

D.4.1.1自动取样器； D.4.1.2带有硝酸盐反应管路的分析模块； D.4.1.3镉圈或者实验室制备的镀铜镉还原柱； D.4.1.4蠕动泵； D.4.1.5配有钨灯（380nm～800nm）的分光光度计或者装有540nm滤光片（宽度2nm） 的光度计； D.4.1.6计算机数据处理系统。

D.4.2玻璃器血及设备

D.4.2.1100μl~1000μl和1ml~10ml自动移液管， 配不同规格及使用方便的高 品质楼 液管头。 D. 4.2.2 精度为0.1mg的分析天平。 D.4.2.3容量为60ml的高密度聚乙烯样品瓶，玻璃容量瓶和塑料取样管。 D.4.2.4 干燥炉。 D.4.2.5 干燥器。

D.5.1系统校准必须要当天配制五个校准标准。校准标准的浓度范围应包括样品浓度范围， 但不要超过2个数量级。 D.5.2通过分析一系列标准溶液为每批样品建立一条曲线。每批样品不要超过60个。样品 数量很多时，应分成几批，并对应每批样品做单独的工作曲线。 D.5.3在分析样品前，用相同的方法校准工作曲线。 D.5.4包含五个或者更多点的校准曲线的相关系数r应大于或等于0.995

D.6.1冰冻样品应先在室温下解冻。 D.6.2打开连续流动分析仪器和数据处理系统，并至少预热30min。 D.6.3根据分析亚硝酸盐或硝酸盐的类型设置分析通道，使镉柱开头处于关闭或打开状态 D.6.4 设置分光光度计的波长为540nm。 D.6.5 根据样品中业硝酸盐或硝酸盐最高浓度设定合适量程。 D.6.6配制所有用到的试剂与标准。 D.6.7运行系统使基线稳定。 D.6.8 使用干净的样品杯，把标准曲线溶液、试剂空白、空白加标样、实验室基体加标样 质控样、待测样品分别放在取样架上，在每10个样品间放置一个空白。 D.6.9开始分析。

D.6.10分析结束后，泵入纯水清洗所有试剂管路。

主：清洗时保证镉柱处于关闭状态。通过经常性向进样管交替泵入纯水、1mol/LHCl溶液、纯水、1mol/L NaOH来清洗管路系统尽量减少试剂基线的噪声。确认在1mol/LNaOH泵入管路后用纯水清洗彻 底，以免海水样进入后产生氢氧化镁沉淀。

样品中硝酸盐的浓度通过曲线的回归方程求得，其中浓度为自变量，相应的峰高是 量。 2结果以mg/L或者ug/L表示，以N计

D.7.2结果以mg/L或者μg/L表示，以Ni

D.8.6保证样品和试剂无颗粒物，如必要应先

E.1适用范围和应用领域

技术标准适用于河口与近岸海域海水中活性磷酸盐的测定

在酸性介质中，低含量的活性磷酸盐与钼酸铵一酒石酸锑钾混合溶液反应生成磷钼酸锑 盐（磷钼黄），磷钼黄被抗坏血酸溶液还原为磷钼蓝，它在880nm处有吸收，吸光值与样品 中的活性磷酸盐含量成正比

E.3.1.1钼酸铵溶液：p=40g/L

E.3.1.2酒石酸锑钾溶液：p=3.0g/L。

在约800ml纯水中溶解3.00g半水合酒石酸钾[K(SbO)C4H4O6C·1/2H2O]，或溶解3.22g 三水合酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O.C·3H2O]稀释到1000ml水质标准，棕色瓶中冷藏储存，可稳定保存 约3个月。

E.3.1.3抗坏血酸溶液。