样品瓶事先编号，装样后贴上标签，用记号笔将站号写在容器上，以免标签脱落弄乱样 品；塑料袋上需做好标记（注意氧化锌胶布会对样品产生锌污染，不应使用），并用写好的 标签放入袋中扎口封存：认真作好采样详细记录。

4.4样品的保存与运输

采集到的样品按下表保存条件进行样品分装和保存，样品容器要盖紧盖子，以避免任伺 沾污或蒸发。运输时注意防止容器破裂。 沉积物样品的样品量及保存条件见表1。

采集到的样品按下表保存条件进行样品 沾污或蒸发。运输时注意防止容器破裂。 沉积物样品的样品量及保存条件见表1。

同轴电缆标准表1沉积物样品的样品量及保存条件

5.1测定重金属样品的制备

a）将聚乙烯袋中的湿样转移到洗净并编号的瓷蒸发皿中，置于80℃～100℃烘箱内， 烘干过程中应使用玻璃棒经常翻动样品并把大块样品压碎，或采用排气烘干，亦可 采用直接将样品置于冷冻干燥机中冻干的方式处理； b）将烘干的样品摊放在干净的聚乙烯板上，用玻璃棒或聚乙烯棒将样品压碎，剔除砾 石和颗粒较大的动植物残骸。将样品装入玛瑙钵中，放入玛瑙球，在球磨机上粉碎 至全部通过160目。也可用玛瑙研钵手工粉碎，用160目尼龙筛加盖过筛，严防样 品逸出； c）将加工后的样品充分混匀，四分法缩分分取10g～20g，放入编号的样品袋（对应 装有采样站位编号、时间等相关信息记录），送实验室进行分析测定。其余样品盛 入250ml聚乙烯瓶，盖紧瓶塞，留作副样保存； d） 制备中，使用的工具和器血应预先做好处理，避免样品沾污，操作在通风良好和有 防护的条件下进行； e）沉积物汞分析的样品制备按照5.3a）进行。

5.2测定有机物样品的制备

a）将样品摊放在已洗净并编号的塘瓷盘内，置于室内阴凉的通风处，不时地翻动样品 并把大块压碎，以加速干燥，制成风干样品，或直接将样品置于冷冻干燥机中冻干 b）将干燥样品摊放在聚乙烯板上，用聚乙烯棒将样品压碎，剔除砾石和颗粒较大的动 植物残骸； c）在球磨机上粉碎或用瓷研钵手工粉碎至全部通过80目金属筛，注意加盖过筛，严 防样品逸出： d）将加工后的样品充分混匀，缩分分取40g～60g，放入样品袋（此袋上已填写样品 的站号，层次等相关信息），送各实验室进行分析测定。其余样品盛入250ml磨口 玻璃瓶，盖紧瓶塞，留作副样保存。

a）分析沉积物中汞前，可选择将湿样置于冷冻干燥机中冻干，或在40℃～60℃条件 下烘干，按重金属样品的制备方法处理；亦可采用湿样直接测定，并测定样品含水 率作干重计算： b）用于分析样品总磷、总氮前，按测定有机物样品的制备方法制备，干燥可选择 40℃～60℃条件烘十或将湿样置于冷冻十燥机中冻十方式处理； c）其他项目分析样品的干燥方法，根据项目受温度影响程度和方法的要求，选择冷冻 十燥机冻十、自然风十和加热烘十方式，或按采用湿样直接测定并测定样品含水 率作干重计算方式处理，

监测分析方法按照HJ442.1的6.5.1要求选择。常用现场测试和实验室分析方法参见附 录A

按照HJ442.1的相关要求，在初次使用方法和条件发生变化时，开展方法的验证并符 合相关要求后，方可用于样品测定

组织机构、人员、仪器设备等基本要求按照HJ442.1相关规定执行

7.2样品采集质量控制

沉积物样品采集质量控制，按照GB17378.3方法采集现场双样并制备成接近现场样品 特性的固体合成质控样，所占比例应占样品总量的10%以上，当样品总数小于或等于10个 时，可只采集和制作1个样品，

实验室的分析人员自控和实验室内部他控按以下要求进行： a）按照要求，开展方法的验证和确认； b）沉积物分析的质量控制一般采用实验室平行样分析、标准样品分析等方法进行质量 控制；方法有加标回收率要求的，可采用加标回收样品控制： c）分析人员自控一般采用明码样控制，实验室他控可采用密码和明码两种方式： d）实验室他控采用从样品中按表2比例随机抽取检查样，分别另编样品号，与原样品 同等测试，开展实验室他控：

表2沉积物分析抽取检查样比例

e）沉积物平行双样（包括抽查样）的相对偏差充许值，分析方法有要求的按分析方法 要求执行，没有要求的按表3执行；每批平行双样合格率在90%以上，分析结果有 效；合格率在70%～90%时随机抽30%的样品进行复查，复查结果与原结果总合格 率达90%以上时，结果有效；合格率在50%～70%时，应复查50%的样品，累计合 格率达90%以上时，结果有效：合格率小于50%时，应全部重新分析，直至结果合

格为止；报送数据时，一般报送每个平行双样测定值或平行双样的均值，平行双样 均值计算按HJ442.2相关规定执行 实验室他控每批样品应插入2～3个海洋沉积物标准物质/标准样品或质控样进行分 析，用于检验有无系统误差，样品数量较少时，不应少于1个；一般按照采用的标 准方法要求和标准物质/标准样品或质控样标准范围判断：

表3沉积物平行双样相对偏差表

g）分析人员参照HJ168采用的分析方法，确定数据有效位数，确认数据有效位数的 最后一位与检出限有效位数的最后一位一致，有效数据位数与要求一致； h）实验室他控的数据审核参照HJ442.2相关要求进行。

附录 A （资料性附录） 近岸海域沉积物质量监测项目分析方法

表A.1近岸海域沉积物质量监测项目分析方法

本方法适用于测定河口和近岸海域沉积物中总

除另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水或等效纯水。 B.3.1氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。 称取20.0g氢氧化钠（Na0H）于1000ml烧杯中，加入500ml水，煮沸5min，冷却 后用水补充至500ml，贮于聚乙烯瓶中。 所使用的氢氧化钠必须经总氮试剂空白值检验合格方可使用，

后用水补充至500ml，烂于聚乙烯瓶中。 所使用的氢氧化钠必须经总氮试剂空白值检验合格方可使用。 B.3.2过硫酸钾溶液：P(K2S2Os)=50.0g/L。 称取5.0g过硫酸钾（K2S2Og）溶解于50ml氢氧化钠溶液（B.3.1）中，用水稀释至100 ml，存放于聚乙烯瓶中。此溶液于室温避光保存可稳定7d；在4℃～6℃避光保存可稳定30d。 所使用过硫酸钾必须进行试剂空白值检验，总氮空白值若达不到要求时，可用多次重结 晶方法提纯。 注：过硫酸钾提纯方法：在1000ml广口瓶加入约800ml水，30℃水浴锅加热，逐渐加入过硫酸钾 直至不能溶解为止。把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用有盖广口瓶，重结晶过程避免引入 其他污染），再放进4℃冰箱重结晶（需放置过夜或12h以上），重结晶一般为两次。洗净后倒掉上清液， 然后放入30℃烘箱烘干即可。 B.3.3盐酸溶液：c(HCl)=1.5mol/L。 量取12.5ml浓盐酸（HCl，p=1.19g/ml）加入到87.5ml水中，混匀，

B.3.2过硫酸钾溶液：p(K2S2Os)=50.0g/L

盐酸溶液：c(HCI)=1

纯水稀释10ml硝酸盐储备液（B.3.4）到100r

B.4.1医用手提式蒸汽灭菌器或家用压力锅。 压力可达到1.1kPa～1.4kPa，温度可达120℃～124℃。 B.4.2消煮瓶：带螺旋盖的聚四氟乙烯瓶或聚丙烯瓶（60ml100ml）。 B.4.3硝酸盐测定相关仪器设备（镉柱还原法或连续流动分析法）。

B.5.1配制所用试剂和标准

B.5.1配制所用试剂和标准。 B.5.2样品消解：称取沉积物样品（经过烘干研磨）适量（0.200g～0.500g）于消煮瓶中， 加20.0ml水后再加2.5ml过硫酸钾溶液（B.3.2），盖紧盖子，放入高压蒸汽消煮器中加热 消煮，待压力升至1.1kPa（温度120℃）时，控制压力在1.1kPa～1.4kPa（温度120℃～125℃） 并保持30min。然后，放置使之自然冷却，待压力降至“0”后方可打开锅盖，取出样品。 冷却至室温，转移至50ml比色管中加入0.5ml盐酸溶液（B.3.3）振摇，然后稀释至刻度混 匀，静置取上层清液进行测定。 B.5.3取一只空的消化管，按照B.5.2步骤依次加入反应试剂，作为样品空白。 B.5.4消煮后样品按照硝酸盐测定方法进行测定和计算

结果通过硝酸盐含量进行计算，计算公式见B.1.

本方法适用于测定在河口和近岸海域沉积物中的总磷测定

除另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水或等效纯水， C.3.1过硫酸钾溶液：p(K2S2Os)=50.0g/L。 取15ml（1+3）H2SO4用去离子水稀释至100ml，将5g过硫酸钾溶于此溶液中，室温 下储存在聚乙烯瓶中，避免光直接照射，可稳定保存一周。 C.3.2磷酸盐标准贮备液：p=100mg/L，以P计。 称取0.4393g磷酸二氢钾（KH2PO4），优级纯，在110℃～115℃烘干2h，置于干燥器 中冷却至室温，用少量水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线钢丝绳标准，加1.0ml 三氯甲烷，混匀。暗处存放，有效期3个月。或者购买标准物质。 C.3.3磷酸盐标准使用液：p=10.0mg/L，以P计。

量取10.0ml磷酸盐标准贮备液（C.3.2）， 于100ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。 临用前配制 C.3.4活性磷酸盐分析试剂：按照活性磷酸盐测定方法要求进行配制

0.4.1医用手提式蒸汽灭菌器或家用压力锅。 压力可达到1.1kPa～1.4kPa，温度可达120℃～124℃。 C.4.2消煮瓶：带螺旋盖的聚四氟乙烯瓶或聚丙烯瓶（60ml～100ml)。 C.4.3活性磷酸盐测定相关仪器设备（磷钼蓝法或连续流动比色法）

C.5.1配制所有用到的试剂和标准。 C.5.2样品消解：称取沉积物样品（经过烘干研磨）适量（0.200g～0.500g）于消煮瓶中， 加20.0ml水后再加5.0ml过硫酸钾溶液（C.3.1），盖紧盖子，放入高压蒸汽消煮器中加热 消煮，待压力升至1.1kPa（温度120℃）时，控制压力在1.1kPa～1.4kPa（120℃～125℃ 并保持30min。然后，放置使之自然冷却，待压力降至“0”后方可打开锅盖，取出样品。

.5.1配制所有用到的试剂和标准。 C.5.2样品消解：称取沉积物样品（经过烘干研磨）适量（0.200g0.500g）于消煮瓶中， 加20.0ml水后再加5.0ml过硫酸钾溶液（C.3.1），盖紧盖子，放入高压蒸汽消煮器中加热 消煮，待压力升至1.1kPa（温度120℃）时，控制压力在1.1kPa～1.4kPa（120℃～125℃） 并保持30min。然后，放置使之自然冷却，待压力降至“0”后方可打开锅盖，取出样品。

C.5.1配制所有用到的试剂和标准。

冷却至室温，转移至比色管中稀释至刻度混匀，静置取上层清液进行测定。 C.5.3取一只空的消化管，按照C.5.2步骤依次加入反应试剂抽样标准，作为样品空白！ C.5.4消煮后样品按照活性磷酸盐测定方法进行测定和计算。

分析结果通过活性磷酸盐含量进行计算，计算公式见C.1