DB4401/T102.32020样品采集记录应现场填写，并保证其完整性和准确性。记录内容应包括采样孔编号、采样孔定位信息、采样工具、盛装容器、采样量、保存条件、样品唯一性标识、采样位置（深度范围）、样品质地、样品的颜色和气味、现场检测结果、采样日期和时间、钻孔柱状信息、采样人员、审核人员等信息。钻孔柱状信息应明确各地层深度、地层地质结构、土壤分层情况、岩芯土壤污染情况等。6.5.2样品标识样品标签上应包含样品唯一性标识、检测项日采样日期等信息，标签一式两份，瓶内或袋内一份，瓶外或袋外贴一份，要求字迹清晰可辨。6.5.3影像记录土壤采样过程中应对钻孔应置、钻孔过程、采样过程样品及岩芯箱等关键信息拍照或录像记录，所有影像资料均应含有钻孔编号、采样单位名称、米样日期等信息。a)钻孔位置：应能体现钻孔位置定位信息。b)钻孔过程：应能体现钻孔作业中开孔套管跟进钻杆更换和取土器使用、原状土样采集、设备清洗等操维环节c)采样过程：应能体现采样工，采集位置土壤装样过程、现场检测仪器使用等关键信息，采样过程拍摄视频记录备查。d)样品及岩芯箱：应能体现整个钻孔土层的结构特征、！岩芯深度等信息。6. 6。现场质量控制样品土壤现场平行样应每批次（（最多20个样品/批）至少采集1个平行样。平行样应在土样同位置采集，原地内污染物较重、且可采集到足够样品量的点位；设置平行样采样深度的选择，应避免跨不同性质采集，同时应当避免跨地下水水位线采集。两者检测项目和检测方法应一致在采样记录单中标注平行样编号及对应的土壤样品编号。分析方法有规定的，按规定执行。B7样品制备土壤样品制样工具及容器参见HJ/T66相关要分析方法有规定的，按规定执行。样品制备全过程应配备视频监控设备，视频内容应能情青晰显示制样过程。7.1风干7.1.1风干室应配备风干架，道风良好，整洁，无易军发性化学物质，避免阳光直射土壤样品，注意防酸或碱等污染，可在窗户加设防尘网。每层样品风干盘一方空间应不少于30cm，风干盘之间间隔应不少于10cm。7.1.2在风干室将土样放置于风干盘中，摊成2cm～3cm的薄层，适时地压碎、翻动，抹出碎石、砂砾、植物残体。土壤风干状态应以样品无明显水迹、无明显含水土块、土团酥松能轻松锤碎为宜。7.1.3除自然风干外，在保证不影响目标物测试结果的情况下，可采用土壤冷冻干燥机和土壤烘干机等设备进行烘干。7.2研磨

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7.2.1应设置专用土壤制样室，个工位应配备专门的通风除尘设施和操作台。工位之间应互相独立 防止样品交叉污染。制样机底部应放置橡胶垫降低噪音。 7.2.2为保证土壤样品分析指标的准确性，应采用逐级研磨、边磨边筛的研磨方式，切不可为使土壤 详品全部过筛而一次性将土壤样品研磨至过小粒径，以免达不到粒径分级标准。 7.2.3研磨过程中，应随时抹出非土壤成分，包括碎石、砂砾和植物残体等，但不可随意遗弃土壤样 品，避免影响土壤样品的代表性。 7.2.4留作细磨的样品量不少于100g，全部过孔径0.15mm尼龙筛后，用于土壤重金属元素全量分 析。 7.2.5及时填写样品制备原始记录表，记录过筛前后的土壤样品重量。 7.2.6研磨混匀后的样品，分别装于样品袋或样品瓶，填写土壤标签一式两份，瓶内或袋内一份，瓶 外或袋外贴一份。 7.2.7制备过程中，应进行制样损耗率检查，按粗磨、细磨两个阶段分别计算损耗率，要求粗磨阶段 损耗率不高于3%、细磨阶段不高于7%。 7.2.8样品制备完成后，应进行过筛率检查，随机抽取任一样品的10%按原网目过筛，过筛率达到95% 为合格，过筛检查后的样品原则上不得再次放回样品瓶中。

林业标准7.3.1预留样品的保存

分析取用后的剩余土壤样品，待全部数据报出后，应移交到样品库保存，以备必要时核查或复测之 用。

7. 3. 3保存时间

分析取用后的剩余样品一般保留半年，预留样品一般保留2年。特殊、珍稀、仲裁、有争议样品 般要永久保存。

样品库应能长期保持干燥、通风、无阳光直射、无污染，定期检查样品库室内环境。样品库样品要 亚防潮湿、霉变、防虫、鼠害及标签脱落。建立样品管理制度，土壤样品入库、领用及清理均需填写记 录。

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根据区域功能和控制要求，配置排风、防尘、避震和温湿度控制设备或设施；避免环境或交义污架 时蓝测结果产生影响

3.2.1建设用地土壤重金属样品分析测试应按GB36600执行。指定方法以外的标准分析方法，如适用 性满足要求，也可采用。方法检出限一般要低于筛选值1/4。

8.2.2初次使用标准方法前，应进行方法验证。包对方法涉及的人员培训和技术能力、设施和环境 条件、采样及分析仪器设备、试剂木 料、标准物质 原始记录和监测报告格式、方法性能指标（如校准 曲线、检出限、测定下限、准确度、 精密度）等内容进行验证 并根据标准的适用范围，选取不少于 种实际样品进行测定。方法验证执行J168规定。 方法验证的过程及结果应形成报告，并附全过程的 原始记录，保证过程可追溯。

B. 4. 2 定量校准

.4.2.1仪器定量校准

8.4.2.2校准曲线

8.4.2.3仪器稳定性检查

连续进样分析时，每批次（最多20个样品/批）应测定一次校准曲线中间浓度点，确认分析仪 曲线是否发生显著变化。分析测试相对偏差应控制在10%以内，超过此范围时需要查明原因，重 校准曲线，并重新分析测试该批次全部样品。分析方法有规定的，按规定执行。也可使用有证土 物质校准，结果应满足认定值（或标准值）要求

5.1实验室内质量控制

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8.5.1.1精密度控制

每批样品分析时，每个检测项目均须做平行双样分析。每批次（最多20个样品/批）应至少随机扣 取1个样品进行平行双样分析。 若平行双样测定值（A，B）的相对偏差（RD）在允许范围内，则该平行双样的精密度控制为合格： 否则为不合格。精密度按照公式（1）进行计算：

[A B RD(%) ×100 A + B

RD一一相对偏差； A、B一一同一样品两次平行测定的结果。 平行双样分析测试精密度允许范围见附录A，平行双样分析测试合格率按每批同类型样品 测项目进行统计，并按照公式（2）进行计算：

q(%) = ×100

式中： q 合格率 n 合格样品数 N一一总分析样品数 对平行双样分析测试结果进行判定，若相对偏差超出允许值范围，表明该批次样品分析测试结果可 疑。应查明原因，重新进行该批次样品分析测试。所有分析测试任务完成后，按单个测试项目计，实验 室精密度控制结果合格率应达到100%

紧固件标准8.5.1.2准确度控制方式

准确度可选用分析有证标准物质或加标回收来控

a）有证标准物质： 1 当具备与被测土壤样品基体相同或类似的土壤标准样品时，应挑选合适的有证标准物 质样品作为质控样品。每批次（最多20个样品/批）应至少插入1个土壤标准样品： 2） 标准物质样品的分析测试结果应落入标准物质保证值（在95%的置信水平）范围之内 分析方法有规定的，按规定执行； 3） 对有证标准物质样品分析测试合格率应达到100%。当出现不合格结果时，应查明其原 因，采取适当的纠正和预防措施，重新分析该批次样品。 b） 加标回收率试验： 1 当采用基体加标回收率试验对准确度进行控制时，每批次（最多20个样品/批）应至少 随机抽取1个样品进行加标回收率试验； 2） 基体加标回收率试验应在样品前处理之前加标，加标样品与试样应在相同的前处理和 分析条件下进行分析测试。加标量可视被测组分含量而定，含量高的可加入被测组分

当采用基体加标回收率试验对准确度进行控制时，每批次（最多20个样品/批）应至 随机抽取1个样品进行加标回收率试验； 2） 基体加标回收率试验应在样品前处理之前加标，加标样品与试样应在相同的前处理 分析条件下进行分析测试。加标量可视被测组分含量而定，含量高的可加入被测组 含量的0.5～1.0倍，含量低的可加2～3倍，未检出时，加标量为方法检出限的3～10倍

DB4401/T102.32020但加标后被测组分的总量不得超出分析方法的测定上限。分析方法有规定的，按规定执行；3）对基体加标回收率试验结果合格率的要求应达到100%。当出现不合格结果时，应查明其原因，采取适当的措施，并对该批次样品重新进行分析测试。加标回收率测定结果准确度允许范围参见附录A，分析方法有规定的，按规定执行。8.5.2实验室间质量控制实验室可采取能力验证、实验室间比对等质量控制措施，确保检测能力和水平，保证出具数据的可靠性和有效性。实验室间分析测试精密度允许范围见附录A，8.6记录与报告8.6.1应保证监测数据的完整性，确保全面、真实、客观地反映测试结果，不得选择性地舍弃数据或人为干预测试结果。8.6.2测定结果小数位数与方法检出限一致，最多保留3位有效数字；分析测试结果低于方法检出限时，用“ND”表示，并注明“ND”表示未检出，同时给出方法检出限。8.6.3实验室分析人员应及时填写原始记录，校核人员应检查记录是否完整、录入计算机时是否有误、数据是否异常等。原始记录应有分析人员和校核人员的签名。仪器设备直接输出的数据和谱图应以纸质或电子介质的形式完整保存，电子介质储存的记录应采取适当措施备份保存，防止记录丢失、失效或篡改。8.6.4监测报告应实行三级审核制度。应对记录禾口数据的准确性、逻车性、可比性和合理性进行审核，审核范围应包括样品采集、样品保存、运输、分析检测原始记录等。原始记录中应包括质控的记录。质控样品测试结果符合要求，质控核查结果无误，监测报告了方可通过审核。9质量监督计划9. 1应根据需求制定质量监督计划，可根居任务生寺点开展不定期的质量监督。9.2质量监督计划至少应包括质量监督范围和内容、质量监督组组成、质量监督对象、频次和时间安排、结果评价方法等。a)质量监督范围和内容应涵盖土+襄环境监测任务的各要素和各环节。b)确定质量监督组组长人选根据质量监售人员的专业方向和特长，确定检查内容。c)明确被监督的对象或工作环节。d)质量监督计划应是连续的或定频次的（定期或不定期），对重点监督内容可采用连续的监督，其他可选择一定频次的监督。质量监督计划应与监测任务周期和任务量相匹配，可随任务周期或任务量的变化而调整e)明确质量监督量化评价方法。9.3对于易出现错误或易忽视的监测环节，应加强质量监督，增加监督频次。9.4质量监督的程度、性质和水平应考虑到监测人员的资格、经验、培训和技术知识以及所承担的监测任务。10质控数据统计9

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面、综合的评价，编制质控数据统计表 纸箱包装标准，内容包括：空白试验数据、精密度数据和准确度数据及各指标 数量、符合性判定与合格率等。质控数据统计表可参考附录B。

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DB4401/T102.32020附录B(资料性质控数据统计表质控数据统计表可参考表B.1。质控数据统计表监测单位：项目名称：报告编号：类别：监测时间：现场平行样实检室空白实验室平行样加标回收样分标准样品析样品样品样品样品加标相对合样数品相对合序号个数合格数据合格回收个数比偏差个数数偏差个数比格个品据格率%tt范国t目例%范围范围率%例%率范数率%比范率%围例%围%注:13