GBT 12688.10-2020 工业用苯乙烯试验方法 第10部分_含氧化合物的测定 气相色谱法.pdf
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国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB/T12688.102020
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旅游标准用苯乙烯试验方法第10部分:
工业用苯乙烯试验方法第10部分
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
将适量试样注入配有毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器(FD)的气相色谱仪,苯甲醛、苯乙 化苯乙烯、苯乙酮、苯酚和TBC等含氧化合物与其他组分在毛细管色谱柱上被有效分离,用FII 并记录含氧化合物的峰面积,外标法定量,结果以毫克每千克(mg/kg)表示
将一定量的对二甲苯置于(一10土5)℃防爆冰箱中,当约有1/2~3/4对二甲苯结晶时,将其取 出液体部分,余下的晶体部分为纯化的对二甲苯。待对二甲苯晶体融化后,重复此重结晶操作, 气相色谱检查无目标杂质峰出现
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5.1气相色谱仪:配置氢火焰离子化检测器(FID)。该仪器对本部分所规定的最低测定浓度下的含氧 化合物组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。 5.2色谱柱:推荐的色谱柱及典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。其他能达到同等分离效果的色 谱柱和操作条件也可使用,
表1推荐的色谱柱及典型操作条件
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7.3.1在表1规定的条件下,将含氧化合物的校准溶液(7.2.2)注人气相色谱仪中,重复测定两次。 7.3.2按式(1)计算含氧化合物的校正因子f:,两次重复测定的校正因子之差应不大于其平均值的 5%,取两次测定结果的平均值作为校正因子,保留三位有效数字。
式中: f: 一一含氧化合物校正因子; Ws,i 校准溶液中含氧化合物含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 校准溶液中含氧化合物峰面积。
在与校正因子测定相同色谱条件下,取相同体积的试样注人色谱仪,重复测定两次 主:测定时,试样温度应与校准溶液的温度保持一致。
8.1按式(2)计算苯乙烯中含氧化合物含量w。
XA (pa/pi)
式中: 心; 试样中含氧化合物i含量建筑安全管理,单位为毫克每千克(mg/kg); A;一一试样中含氧化合物i峰面积; P2 一苯乙烯的密度(20℃时为0.906g/cm); P1 对二甲苯的密度(20℃时为0.861g/cm)。 8.2取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果,按GB/T8170的规定进行修约,精确至0.1 mg/kg。
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2列出的重复性限(r),以大于重复性限 (r)的情况不超过5%为前提
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.1实验室应定期分析质量控制试样,以保证结果的准确性, .2质量控制试样应当是稳定的供水标准规范范本,且相对于被分析试样是具有代表性的。质量控制试样可选用自 制的校准溶液或市售的有证标准溶液
10.1实验室应定期分析质量控制试样,以保证结果的准确性, 10.2质量控制试样应当是稳定的,且相对于被分析试样是具有代表性的。质量控制试样可选用自行 配制的校准溶液或市售的有证标准溶液
试验报告应包括以下内容: 1)有关试样的全部资料,例如样品名称、批号、采样日期、采样地点、采样时间等; 2)本部分编号; 3)分析结果; 4)测定过程中所观察到的任何异常现象的细节及其说明; 5)分析人员姓名及分析日期等
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