DB32/T 3945-2020 水质 挥发性有机物的在线测定 连续吹扫捕集_气相色谱法.pdf

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  • 在初次使用仪器,或权器经维修、换柱或连续自动核查不合格以及质控必要时需要进行 工作曲线的绘制

    8.2.1仪器性能检查

    每次分析前混凝土结构,需用内标物质进行单独分析,采用将内置甲苯渗透管渗透出定量甲苯,经 农缩捕集直接进入色谱分析或配置10.0μg/L甲苯溶液,经吹扫捕集后,用色谱进行分析, 测的甲苯浓度应符合质量控制要求

    8. 2. 2 工作曲线的建立

    用水(5.1)逐级稀释标准中间液(5.4),配制目标化合物质量浓度分别为0.00μg/L、 1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L的标准系列。配制好的标准系列样品 摇匀后,注入仪器采样杯,按照仪器参考条件(8.1),由低浓度到高浓度依次进样分析,记 录标准系列目标化合物的峰面积。以目标化合物质量浓度为横坐标,以其对应的峰面积响应 值为纵坐标,建立工作曲线

    将采集的样品(7),按照与工作曲线的建立(8.2.2)相同的仪器条件进行样品的测定。 当手工分析高浓度样品或自动运行的监测数据超过0.5倍国标限值时,应分析一个或多个空 白样品检查至零点基线恢复正常,以防交叉污染。

    9.1目标化合物的定性分析

    对于每一个目标化合物,应使用标准溶液或通过校 线经过多次进样律 1,保留时间窗口为±3倍的保留时间标准偏差, 间的窗口内 在本标准规定的测定条件下,标准色谱图见附录B

    9.2目标化合物的定量分析

    根据目标化合物保留时间内的峰面积响应值进行定量。 样品中目标化合物质量浓度 W;(μg/L),按照公式(1)计算

    式中: W;一样品中目标化合物的质量浓度,μg/L。 A;一i样品所对应色谱峰的峰面积。 α一工作曲线中的斜率。 b一工作曲线中的截距。

    当测定结果小于10μg/L时,保留小数点后2位,当测定结果大于等于10μg/L时,保 留3位有效数字。 注:使用本标准推荐的毛细管色谱柱(6.3),间(对)二甲苯为合峰,它们的含量为两者之和。

    6家实验室对含19种目标化合物浓度为10.0μg/L的统一样品进行了6次重复测定:实 验室内的相对标准偏差为1.3%~9.9%,实验室间的相对标准偏差为5.5%~8.3%;实验室内 的重复性限为1.37μg/L~2.93μg/L,再现性限为1.57μg/L~4.52ug/L 精密度汇总数据参见附录C.1。

    6家实验室对加标浓度分别为1.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L的地表水样进行加标回 收实验,平均加标回收率分别为85.5%~111.8%,100.0%~109.3%,99.1%~106.5%;加标回 收率最终值范围分别为85.5%±40.8%~111.8%±14.4%,100.0%±19.6%~109.3%±26.2%, 99.1%±9.6%~106.5%±15.0%。 准确度汇总数据参见附录C.2。

    11质量保证和质量控制

    校准用的工作曲线应至少包括覆盖样品浓度范围的5个浓度点(含零浓度点),曲线的 相关系数应>0.995,否则,应查找原因,重新绘制工作曲线。

    必要时,需同时手工核查2个空白样,确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出 现或且标化合物浓度低于方法检出限

    为保证在线连续分析结果的准确性,利用仪器内置核查标准(5.6)每日运行至少1次, 并自动对分析结果进行核查,其分析结果与已知浓度的相对误差应在30%

    每月采用有证标准样品,按8.3同样条件测定,核查分析结果准确性,其分析结果与已 知浓度的相对误差范围参考10.2。

    现场实验中产生的废液和废物应集中收集,收集容器上应有明显标识,委托有资质的单 位进行处理,

    13.1现场分析环境应远离挥发性有机物污染源。

    13.2样品测定过程期间,因断电运行中止,会对下一次的分析结果造成影响,来电重启后 应对系统进行自动清洗,以消除上一次中止运行的残留

    3.2样品测定过程期间,因断电运行中止,会对下一次的分析结果造成影响,

    提示:实验中使用的溶剂和标准样品均为易挥发的有毒化合物,其溶液配制过程应在通 风柜内进行:操作时应按要求佩带防护器具特种设备标准,避免接触皮肤和衣物,

    表A.1给出19种目标化合物的中英文名称及在8.1条件下色谱图的保留时间参考值; 表A.2给出在取样体积为1.5L时,在8.1条件下目标化合物的方法检出限和测定下限

    表A.119种目标化合物的中英文名称、保留时

    *注:使用本标准推荐的毛细管色谱柱(6.3),间二甲苯和对二甲苯为合峰,它们的含量为两者之和。

    表A.2且标化合物的方法检出限和测定下限

    附录C (资料性附录) 方法精密度和准确度 表C.1中给出了方法的精密度指标, 表C.2给出了方法的准确度指标。

    出口产品标准表 C.1方法的精密度

    表C.2方法的准确度

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