5.5.1吸收液贮备液1:c(KOH)=0.1mol

5.5.1吸收液贮备液1：c(KOH)=0.1mol/L。

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称取0.56g氢氧化钾（5.1）溶于少量水中海洋标准，定容至100ml，于0℃~4℃冷藏和密封可保存1个

5.5.2吸收液贮备液2：W(CsH:03)=10%（v/

取5.0ml丙三醇（5.3）至50ml容量瓶，少量加水摇匀，加水至刻度，于0℃~4℃ 可保存1个月。

5.5.3吸收液工作液

将淋洗液储备液（5.6）稀释得到淋洗液，临用现配。 注：如仪器型号具备自动在线生成淋洗液功能，可自动生成；淋洗液使用前应进行脱气处理，避免气泡进入离子 色谱系统。

先液储备液（5.6）稀释得到淋洗液，临用现配。

5.8.1硫酸根标准购备液：（S04）=1000mg/L。

准确称取1.4792g无水硫酸钠（5.2）溶于适量水中，全量转入1000ml容量瓶中，用水稀释定 容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于0℃~4℃冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有 用 证标准物质

5.8.2硫酸根标准使用液：P（S0.）=100

5.9过氧化氢溶液：（H20）=0.03%（v

1.0ml过氧化氢（5.4）溶于1000ml水中，临

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除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器！

由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统。配备阴离子分离柱和保护柱、阴离子抑制 器及电导检测器。

精度为0.0001g

6. 4 采样管及附件

包括柱形采样管、端帽、环帽、网片、膜片及套管。详见附录A

振荡频次0~360次

振荡频次0~360次

6.6一般实验室常用仪器和设备

7.1采样前的准备工作

在自来水中清洗管、网片、管帽、套帽和膜片，然后在超声波水浴中超声洗涤30min，再用水清 次。然后将部件于45℃土2℃干燥至少2h，冷却至室温，存放于干燥器中备用。

7. 1. 2 管件制备

在每支管的一端放置一片膜片，光滑面朝上，然后盖上环帽。将2~3张网片放入扩散管端帽，用 散量加样器将30叫1吸收液工作液（5.5.3）滴到网片中央，轻轻振动管帽以使吸收液均匀分布在网片 上，轻轻将另一端盖有膜片环帽的管推进此端帽里。放入套管中，盖紧套管盖，备用。0℃~4℃冷藏 保存，可保存5天。

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样品采集应符合HJ194中的相关规定。采样时，将扩散管从套管中取出，将带有环帽端向下，垂 直挂管采样，管与附着物间需有20cm以上间隔，采样周期为1周～3周，采样高度为距地面3m～5m。 采样的管件和采样图，见附录A。

采样后，将环帽和膜片取下，换上端帽，装于套管中，并用自封袋封存，0℃~4℃冷藏避光保存， 可保存2个月，但建议尽快测定

将被动扩散管带有网片的一端向下，取下上端端帽，向管申添加4.0m1H202溶液（5.4）到 振荡30 min,放置1 h。

按照仪器说明书操作仪器，仪器工作参考条件如下：淋洗液为20mmo1/L的氢氧化钾溶液， 1.00ml/min，抑制器电流为75mA，检测器温度为30℃，柱温为室温（不低于18℃），进样 25川1。

分别准确移取0.00ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml标准使用液 （5.8.2），置于100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成浓度为0.00mg/L、0.25mg/L、 0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L的标准系列，可根据被测样品的浓度利 义器性能确定合适的标准系列浓度范围。按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积 （或峰高）。以质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。硫酸根离子的色谱 图见图1

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当测定结果小于100Hg/m时，结果保留到小数点后1位；大于等于100μg/m时，结果保留3位有 效数字。

六家实验室对二氧化硫浓度分别为23.2Hg/m和82.4g/m的同批次采集的实际样品进行测定， 实验室内相对标准偏差分别为3.7%～39.6%、9.3%～18.0%；实验室间相对标准偏差为24.1%和6.3%； 重复性限r为16.5μg/m和32.5μg/m：再现性限R为21.7μg/m和33.1μg/m

六家实验室对二氧化硫浓度分别为23.2Hg/m和82.4Hg/m的同一批次的实际样品进行加标分析 则定，加标量分别为1.0ug和5.0ug，加标回收率分别为81%～118%和95%～107%。加标回收率最 终值94%±29.4%和99%± 9. 0%。

11质量保证和质量控制

每批样品应至少分析2个空白试样，其测定结果应低于测定下限。

由线的相关系数应≥0.995，否则应重新绘制标准

每批次（≤20个）样品，应分析一个标准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与标准曲 浓度之间的相对误差应≤10%，否则，需重新绘制标准曲线。

每批次（≤20个）样品，应至少采集和测定10%的平行双样，样品数量小于10时，至少测定一个 平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应≤25%

核电厂标准规范范本DB21/T33592021

每批次（≤20个）样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样 品，加标回收率应在70%~130%之间

发液申含有一定浓度的过氧化氢溶液，建议单独收集放置24小时以上，自行分解后，再倒到人废深 其他废物处理按相关规定执行。

采样时，采样管应保持垂直，开口端朝下，采样管曝露后取下管之前，应检查管是否垂直，若因 佳管时管未固定紧，或支撑物变动等原因引起管偏斜（与垂线夹角超过15°）时，应废弃。采样后进 行实验室分析前，应检查管件，发现有管帽破裂的，也应废弃。采集平行样时平行管间隔需在5cm以 上。

为避免过氧化氢对色谱柱的影响，样品处理后应放置一段时间（大于1h，令剩余过氧化氢自行 同时每次使用仪器后，应以水进样2~3次，用以吹洗色谱柱

对特殊气象条件如大风（5m/s以上）、相对湿度较大（80%以上）、气温较高（35℃以 数据应做标记

DB21/T3359—2021单位：mm1一端帽，内盛附着吸收液的网片：2一丝带类捆绑用绳；3一卡子：4一扩散管：5一环帽，盛有膜片：6一电线竿、墙壁等附着物。图A.2垂直支撑物上挂管方法1一端帽，内盛附着吸收液的网片：2一丝带类捆绑用绳：3一水平栏杆等附着物：4一环帽，盛有膜片；5一扩散管。图A.3水平支撑物上挂管方法A.4采样管准备、保存和运输按照7.1.2准备好的采样管应放置在套管中备用，套管材质为普通塑料，见图A.4。冷藏避光，放于自封袋中保存。若非马上采样水库标准规范范本，采用端帽替代环帽保存。方标准信息服务平台图A.4采样的管件及保护用套管实物图10