5.3.3.1氢气含量检测方法见附录A。

.3.1氢气含量检测方法见附录A。 3.3.2其他指标按GB5749中的方法检验。

按IGI450中规定的方法检验

按IGT450中规定的方法检验

抽样标准DB13/T53312021

DB13/T53312021

附录A （规范性） 水相中微量氢气的检验方法顶空气相色谱法

采用顶空的方式将富氢水中的微量氢气转移到气相中，通过毛细管色谱柱分离，热导检测器检 谱峰面积与氢的浓度成良好线性关系。

A.2.1气相色谱仪：配TCD检测器。 A.2.2色谱柱：毛细管柱（30m×0.32mm，25μm） A.2.3顶空自动进样器：配22mL顶空瓶

1气相色谱仪：配TCD检测器。 2 色谱柱：毛细管柱（30m×0.32mm，25 3顶空自动进样器：配22mL顶空瓶。

.3.1实验用水为超纯

平衡温度：40℃； 平衡时间：15min； 阀箱温度：100℃； 传输线温度：100℃； 混合级别：10级； 混合时间：2min; 进样口温度：200℃； 检测器温度：200℃； 柱温：40℃，保持5min； 载气：氩气，流量为3mL／min； 分流比: 5 : 1。

A.5.1氢气标准溶液

经气体扩散器向超纯水申充高纯氢气至水相中氢气达到饱和。在虹吸作用下采集饱和含氢水样， 用超纯水稀释，配制成所需质量浓度的氢气系列标准工作溶液。

DB13/T 53312021

取10mL水样于专用顶空瓶中，用钳口工具迅速密封，振摇10s，放至顶空自动进样器上进行 分析。

A. 5.3氢气标准曲线的制备

取6只顶空瓶分别加入0.0，2.0，5.0暖通空调管理，8.0，9.0，9.5mL高纯水，再分别加入10.0，8.0，5.0， 2.0，1.0，0.5mL温度为20℃的饱和含氢水，得到水中氢系列标准工作溶液，对应的质量浓度见表 .1。在A.4仪器工作条件下进样分析，以氢气在水申的质量浓度（x）为横坐标，以色谱峰面积（y 为纵坐标，绘制标准工作曲线

表A.1水中氢系列标准质量浓度

用测定标准曲线的操作条件测定样品的浓度。必要时，应加超纯水稀释，稀释倍数为n。由测得 品峰面积查标准曲线得氢的浓度。

按公式A.1计算水中氢气含量：

式中： 一 水中氢气含量，mg/L； 由曲线查得的氢的浓度，mg/L； 一样品稀释倍数。

本方法检出限为0.005mg/L。样品加标回收率为91.03%～94.25%市政定额、预算，测定结果的相对标准偏差为 0.61%~2.32%，测定范围0.05~5.0mg/L