7.2.1干膜样品的预消解

按6取样后，将样品放入陶瓷研白中研磨均匀，准确称取0.1g（精确到0.0001g）的干膜样品放人 消解罐中，加入3mL硝酸和9mL盐酸或根据涂料样品特性选用其他适宜的酸溶液体系，混合均匀，再 加人1mL硫酸，室温放置30min或至无剧烈反应为止，然后盖上密封塞和罐盖。每组制备3个平 行样。 在将研磨后的干膜样品放人消解罐中时，应尽量避免样品粉末粘附在罐体内壁。若有粘附，则在加 人酸溶液时可将酸液沿罐壁加人，应尽量将样品冲洗到消解罐底部，并浸泡于酸溶液中。此项操作应在 通风橱内进行。

7.2.2样品溶液的微波消解

将装有样品酸液的消解罐按要求装入微波消解仪内腔，根据样品特性、酸液体积和样品数量等相关 条件设定消解参数，开始进行微波消解。 示例：以6个消解罐为例电子标准，参数设定参见表1

GB/T314092015

表1微波消解参数设定

微波消解停止后，取出消解罐，在通风橱厨内打开罐盖，观察罐内防污涂料样品是否完全溶解，若仍 有涂料固体样品存在，则按7.2.1和7.2.2的步骤再次进行消解，若二次消解仍有不溶物，则应向消解罐 内再加酸溶液或重新取样换用其他适宜的酸溶液体系重新进行消解。消解程序应确保防污涂料干膜样 品完全溶解于酸溶液中。完全溶解的样品溶液应为带蓝色微光的透明或半透明状。

确认防污漆干膜样品完全消解后，用蒸馏水少量多次冲洗罐壁，将消解罐直接放人智能控温电加热 器的消解罐插槽内，恒温（120士2)℃，加热至罐内留有约5mL～10mL溶液为止。在赶酸过程中，应随 时注意样品溶液状况，避免出现干烧现象

量瓶中，然后需用蒸馏水清洗消解罐至少三次以上，清洗液也应一并转移到容量瓶中，向容量瓶中 农硝酸1mL，用蒸馏水定容至刻度线

在不加入防污漆干膜样品的情况下，按7.2.1～7.2.4的步骤与测试样品同步进行试样溶液的制 倒试样空白溶液。

遵照电极电泳仪操作手册，设置最高电流强度为5.00A，然后调整电压大药3V～ V。不 白铂电极的质量（精确到0.0001g），然后将铂电极的阴极连接上负极电极夹，铂电极的阳极放置 甸并连接正极电极夹。

将电极浸泡在（见7.1)制备滤液和冲洗液烧杯中，底部留出足够的空间放置搅拌棒。在烧杯的下面 放上电磁搅拌器，控制和调节控制搅拌器，使溶液匀速混合。用蒸馏水稀释溶液，使阳极处于液面水平 以上，打开电源，调节电压在3V左右，开始电解。.电解2h后，铜沉积在阴极铂网上，加人蒸馏水至淹 没阴极，再增加电解15min。保持电源处于接通状态，在握住烧杯的同时继续进行磁力搅拌。然后慢 漫降低烧杯，并以洗瓶用去离子水或蒸馏水洗涤阴极。试验过程中应避免让阴极和阳极发生接触。

关闭电源开关，迅速取出阴极铂网，用水冲洗，浸人丙酮或酒精溶液。然后将阴极铂网放置在100℃

首内于燥约15min。将电极从烘箱中取出，冷却，

GB/T314092015

用1：1的硝酸溶液清洗阴极和阳极，再用水冲洗，将电极在酒精或丙酮溶液中浸一下，干燥后可循 环使用。

8.2.1标准参比溶液的配制

液Ⅱ，此标准溶液铜离子浓度为10mg/L 进行分析试验时，根据试验需求取铜标准溶液Ⅱ配制 离子浓度适宜的标准参比溶液。铜标准溶液的配制见表2

表2铜标准溶液的配制

以上溶液均应在使用当天配制。

详品各有不同，测试时可根据实际情况配制适宜浓度的标

按仅器分析程序进行标准参 吸光度值为纵坐标的铜离子浓度标准曲线

8.2.4样品溶液测定

释处理。 若同一样品测试结果的相对标准偏差大于10%，则放弃这一数据，重新取样进行分析

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T 干膜测试样品中铜化合物的总铜含量的质量分数，%； 样品溶液中铜的浓度平均值，单位为毫克每升（mg/L）； V 防污涂料干膜样品消解定容的样品溶液体积，单位为升（L）； 172 防污涂料干膜样品质量，单位为克（g）

9.3防污漆中总铜含量的计算

将9.1、9.2获得的试验数据与涂料样品的不挥发物含量进行换算山东标准规范范本，即可得到船舶防污漆中的总铜 含量，见式（3）

式中： Wca——船舶防污漆中的总铜含量，%; WT 一测试样品中的总铜含量，%；

Wl×100% Wca= w

Wca——船舶防污漆中的总铜含量，%； WT测试样品中的总铜含量，%；

同一操作者采用相同的仪器设备在相同操作条件下在短的时间间隔内，对同一试验样品所得到的 三个结果之间的相对偏差应小于5%。

不同操作者在不同的实验室对同一试验样品所得到的三个结果之间的相对偏差应小于10%。

试样报告应包括以下内容： a）试验涂料样品名称和型号； b）注明本标准编号和所采用的试验方法（A或B)； c）注明仪器设备型号； d）与本试验规定程序的任何不同之处； e）试验结果； f 试验日期。

水利施工组织设计 GB/T 314092015

试样报告应包括以下内容： a）试验涂料样品名称和型号； b）注明本标准编号和所采用的试验方法（A或B)； c）注明仪器设备型号； d）与本试验规定程序的任何不同之处； e）试验结果； f 试验日期。