符合GB/T6682一2008中规定的二级水要求

A.3.1磁力搅拌器。 A.3.2过滤装置，加压过滤装置或真空过滤装置，不易过滤的浸出液可采用离心机分离。 A.3.3滤膜，0.45μm。 A.3.4干燥器，内装变色硅胶

A1.3.1磁力搅拌器。 A.3.2过滤装置，加压过滤装置或真空过滤装置，不易过滤的浸出液可采用离心机分离。 A.3.3滤膜，0.45μm。 4.3.4干爆器.内装变色硅胶

取不少于4kg的试件，破碎至5mm以 下，按四分法缩分得到500g的试样，再研磨至全部试样 30um的方孔筛，充分混匀，装人干净、于燥的试样瓶中，存放在于燥器（A.3.4)中，备用。

称取100g试样，精确至0.1mg，置于500mL的玻璃烧杯中，加人200.0mL水（A.2），放入一颗搅 拌磁子，用封口膜将烧杯口密封。将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌，在（23士2)℃室温下搅拌8h后继续 静置64h，经过滤装置（A.3.2)过滤安全标准，得到浸出液。浸出液应在24h内完成实验。 同时做空白实验。

GB/T398042021

浸出液中的重金属元素通过电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析，不同重金属元素的原子在激 发或电离时可发射出该重金属元素的特征光谱，且特征光谱的强度与重金属元素离子浓度成正比，从标 准工作曲线上查得重金属元素的浓度，即可定量测定浸出液中各重金属元素的含量。

本方法对各种重金属元素的测定波长和检出限见表B.1

表B.1推荐的波长及检出限

在使用推荐的分析波长时，仔细检查谱线的干扰情况，也可以根据仪器条件选择最优的测试波长。

除非另有规定，仅使用优级纯试剂，水为GB/T6682一2008规定的二级水。 B.3.1硝酸（HNO3），1.39g/cm3~1.41g/cm，质量分数为65%~68%。 B.3.2盐酸（HCl），1.18g/cm~1.19g/cm，质量分数为36%~38%。 B.3.3氢氧化钠(NaOH)。 B.3.4 硝酸溶液（1十1）。 B.3.5 硝酸溶液（1+19）。 B.3.6硝酸溶液（1+99）。

B.3.7盐酸溶液（1+1）。 B.3.8盐酸溶液（1+19）。 B.3.9氢氧化钠溶液（100g/L），称取10g氢氧化钠（B.3.3)溶解在100mL水中

注意：许多金属盐类如吸入或吞下，毒性极大。配制过程注意通风和防护，取用之后要认真洗手。 采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液，或用高纯化学试剂（纯度不小 于99.99%）配制，采用高纯化学试剂配制标准储备液配制方法见表B.2。标准储备溶液建议保存在 FEP瓶中，经过逐级稀释制备的重金属元素标准工作溶液需要定期验证，若未通过验证，需更换标准储 备溶液。

表B.2单金属元素标准储备液配制方法

GB/T398042021

B.4.2标准工作溶液

B.4.2.1含锁、镉、钻、铬、铜、锰、镍、锶、锌100mg/L的标准工作溶液，准确移取B.4.1中锁、镉、钻、铬、 铜、锰、镍、锶和锌各标准储备溶液100mL至1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（B.3.6)稀释并定容。此 溶液含钡、镉、钻、铬、铜、锰、镍、锶、锌100mg/L。 B.4.2.2含钡、、钴、铬、铜、锰、镍、锶、锌50mg/L的标准工作溶液，准确移取B.4.1中钡、镉、钻、铬、 铜、锰、镍、锶和锌各标准储备溶液50mL至1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（B.3.6)稀释并定容。此溶 液含钡、镉、钻、铬、铜、锰、镍、锶、锌50mg/L。 B.4.2.3含钡、镉、钻、铬、铜、锰、镍、锶、锌25mg/L的标准工作溶液，准确移取B.4.1中钡、镉、钻、铬、 铜、锰、镍、锶和锌各标准储备溶液25mL至1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（B.3.6)稀释并定容。此溶 液含锁、镐、钻、铬、铜、锰、镍、锶、锌25mg/L。 B.4.2.4含钡、镉、钻、铬、铜、锰、镍、锶、锌10mg/L的标准工作溶液，准确移取B.4.2.1的标准工作溶 液100mL至1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（B.3.6)稀释并定容。此溶液含钡、镉、钻、铬、铜、锰、镍、 锶、锌10mg/L B.4.2.5含锁、镉、钻、铬、铜、锰、镍、锶、锌1mg/L的标准工作溶液，准确移取B.4.2.4的标准工作溶液 100mL至1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（B.3.6)稀释并定容。此溶液含钡、镉、钻、铬、铜、锰、镍、锶、 锌1mg/L。 B.4.2.6含钡、镉、钻、铬、铜、锰、镍、锶、锌0.1mg/L的标准工作溶液，准确移取B.4.2.5的标准工作溶 液100mL至1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（B.3.6)稀释并定容。此溶液含钡、镉、钴、铬、铜、锰、镍、 锶、锌0.1mg/L。 B.4.2.7其他重金属元素按照逐级稀释的原则，分别得到质量浓度为0mg/L、0.1mg/L、1mg/L、

10mg/L、25mg/L、50mg/L的标准工作溶液，介质为硝酸溶液（B.3.6）。 B.4.2.8若标准工作溶液出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新配制

B.6.1浸出液酸度调整

溶液（B.3.4）调节浸出液酸度与标准工作溶液酸

B.6.2标准工作曲线的绘制

根据试验要求和仪器情况设置仪器的分析条件，点燃等离子体，待等离子体炬稳定后，在相应波长 下，按浓度由低至高的顺序测定B.4.2中标准工作溶液中各金属元素的光谱强度。以重金属元素含量 为横坐标，以光谱强度为纵坐标，绘制标准工作曲线

B.6.3浸出液中重金属元素的测定

根据试验要求和仪器情况设置仪器的分析条件，点燃等离子体，待等离子体炬稳定后。选择与标准 工作溶液测定相同的仪器条件，分别测定浸出液和空白浸出液中各重金属元素的光谱强度，在标准工作 曲线中查出浸出液相应的重金属元素含量（c；)和空白浸出液相应的重金属元素含量（cio）。若浸出液中 重金属元素含量超出校准曲线范围，需要对浸出液进行适当稀释，使酸度与稀释前保持一致再进行测 定稀释倍数为F

侵出液中重金属元素i的含量，按公式（B.1)计算

B.7.1浸出液中重金属元素i的含量，按公式

浸出液中重金属元素i的含量，单位为毫克每升（mg/L）； Ci 标准工作曲线上查得的重金属元素i的含量，单位为毫克每升（mg/L）； Ci0 标准工作曲线上查得的空白浸出液中重金属元素i的含量，单位为毫克每升（mg/L）； F 稀释倍数，稀释后体积与分取体积的比值。 3.7.2取两次测试结果的算术平均值作为试验结果。所得结果应按GB/T8170修约，当结果≥1mg/L 寸，保留1位小数；结果<1mg/L时，保留2位小数，如果委托方或有关标准另有要求时，按要求的位数 修约。

按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差小于5%

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浸出液由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在等离子体中被 充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子 的质荷比（即重金属元素的质量数)进行分离并定性、定量的分析。在一定的浓度范围内，重金属元素质 量数所处对应的信号响应值与其浓度成正比。从标准工作曲线上查得重金属元素的浓度，即可定量测 定浸出液中各重金属元素的含量，

C.2分析物质量数与内标物及检出限

各重金属元素分析物质量数、内标物及检出限见表C.1

表C.1推荐的分析物质量数与内标物及检出

没有碰撞反应池的仪器Cr选52，Se选82。不同的碰撞反应池仪器Se选的不同，有的仪器选80，有的选78。可 以根据仪器或实验室条件选择合适的分析质量数和内标物

本方法中常见的分子离子干扰见表C.2。

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有规定，仅使用优级纯试剂，水为GB/T6682一2

C.4.1标准工作溶液

按照B.4.1配制标准储备液，并将 释为质量浓度为0μg/L、0.1μg/L、1μg ug/L、25ug/L、50uμg/L的标准工作溶液，用硝酸溶液（B.3.6）稀释并定容。可根据测量需要调整 曲线的浓度范围。若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新配制。

C.4.2内标储备液（100ug/L)

采用45Sc、4Ge、8°Y、103Rh、115In、18Re为内标元素，可直接购买有证标准溶液，用硝酸溶液（B.3 释至100ug/L。内标元素不应受同量异位素重叠或多原子离子干扰或对被测重金属元素的同位 生干扰。

C.4.3内标溶液的配制

将内标溶液加人标准工作溶液和浸出液中。 或者采用端动录在线加人内标使用液。 田于不回 用不同内径蠕动泵管在线加入内标，致使内标进入分析溶液中的浓度不同，故配制内标使用液浓度

应考虑使内标元素在分析溶液中的质量浓度约为5ug/L～50ug/L。

本溶液用于分析前的仪器调谐和质量校正。溶液需含有足以覆盖全质谱范围的重金属元素离子， 宜选用含有（Li)Be、Mn、Co、Y、In(T1)和Pb的金属元素为调谐溶液，可直接购买有证标准溶液，用硝酸 溶液（B.3.6)稀释而成。（各仪器调谐所需调谐液中各金属元素的质量数和浓度或有不同，具体请按照 各自实验室条件进行调谐，确保仪器状态正常）

C.6.1浸出液酸度调整

用硝酸溶液（B.3.4）调节浸出液酸度与标准工作溶液酸度一致

点燃等离子体后，仪器需预热稳定30min。 电荷进行调谐，在上述指标满足要求的条件下，调谐溶液中所含金属元素信号强度的相对标准偏 差≤5%。然后在涵盖重金属元素的质量范围内进行质量校正和分辨率校验，如质量校正结果与真实值 差别超过士0.1amu或调谐金属元素信号的分辨率在10%峰高所对应得峰宽超过0.6amu～0.8amμ 的范围，应依照仪器使用说明书的要求对质谱进行校正，

C.6.3标准工作曲线的绘制

根据试验要求和仪器 （。以重金属溶液浓度为横坐标 号的比值为纵坐标，建立校准工作曲线， 标准工作曲线的线性通过讠

C.6.4浸出液中重金属元素的测定

试样测定时应加人与绘制标准工作曲线时相同量的内标元素标准溶液。 每个试样测定前，先用硝酸溶液（B.3.6）冲洗系统直到信号降至最低，待分析信号稳定后才可开始 测定。选择与标准工作溶液测定相同的仪器条件，分别测定浸出液和空白浸出液中各重金属元素的信 号比，在标准工作曲线中查出浸出液相应的重金属元素含量（c；）和空白浸出液相应的重金属元素含量 （cao）。若浸出液中重金属元素含量超出校准曲线范围，需要硝酸溶液（B.3.6)稀释后重新测定。稀释倍 数为F

C.7.1浸出液中重金属元素i的含量，按公式(C.1)计算： 12

C.7.1浸出液中重金属元素i的含量，按公式(C.1)计算

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X,=(c; —Cio)XF

X;一 浸出液中重金属元素i的含量，单位为微克每升（ug/L）； i 标准工作曲线上查得的重金属元素i的含量，单位为微克每升（ug/L）； 标准工作曲线上查得的空白浸出液中重金属元素i的含量，单位为微克每升（ug/L）； F 稀释倍数，稀释后体积与分取体积的比值。 C.7.2取两次测试结果的算术平均值作为试验结果。所得结果应按GB/T8170修约，当结果≥1μg/L 时，保留1位小数；结果<1μg/L时，保留2位小数，如果委托方或有关标准另有要求时，按要求的位数 修约。

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差小于10%

在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进 行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差小于20%

附录D （规范性附录）

浸出液中重金属元素含量的测定石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）

试样溶液在石墨炉中经过蒸发干燥、灰化并原子化，成为基态原子蒸汽，对元素空心阴极灯或无极 放电灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与浸出液中重金属元素的含 量成正比，从标准工作曲线上查得重金属元素的含量，即可定量测定浸出液中各重金属元素的含量。

本方法对各种重金属元素的检出限和测定波长见表D.1

表D.1推荐的波长及检出限（分析溶液）

除非另有规定，仅使用优级纯试剂，水为GB/T6682一2008规定的一级水。 D.3.1磷酸氢二铵溶液（100g/L），称取10g［（NH）HPO,］溶解于水中，定容至100mL容量瓶。 D.3.2磷酸氢二铵溶液（10g/L），称取1g磷酸氢二铵[（NH,）2HPO.溶解于水中，定容至100mL容 量瓶。 D.3.3硝酸钯溶液（10g/L），称取1g硝酸钯[Pd(NO:）2]，加人少量硝酸溶液（1十9)溶解后，用硝酸溶 液（5+95）定容至100mL，摇匀。 D.3.4硝酸钯溶液（1g/L），称取0.1g硝酸钯[Pd(NO）2]，加人少量硝酸溶液（1十9)溶解后，用硝酸 溶液（5+95）定容至100mL，摇勾。

D.4.1各重金属元素在石墨炉原子吸收测定时吸光度差异较大，表D.2给出建议的标准工作溶液质量 浓度。 14

4.1各重金属元素在石墨炉原子吸收测定时吸光度差异较大，表D.2给出建议的标准工作溶液质 变。

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表D.2标准工作溶液质量浓度

上还标准上作溶液由循备液（B4.1)逐级稀释得到 议值，可根据仪器的灵敏度及浸出液中重金属元素的实际含量确定标准工作溶液的质量浓度；标准工作溶液出现浑 浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新配制。

表D.3各重金属元素的基体改进剂及进样量

石墨炉原子吸收光谱仪。单道或双道，单光束或双光束仪器具有光栅单色器，光电倍增检测器 侠缝，满足190nm～800nm的波长范围，有背景校正装置和数据处理。配置单元素空心阴极灯。

D.6.1浸出液酸度调整

溶液（B.3.4）调节浸出液酸度与标准工作溶液酸月

D.6.2标准工作曲线的

按浓度由低到高的顺序分别将15L 作溶液（D.4）和5uL的硝酸钯溶液（D.3.4）同时注入 石墨炉（手动进样，配制有基体改进剂的标准工作溶液直接进样20μL），原子化后测定吸光度值，以重 金属元素含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线

D.6.3浸出液的测定

选择与标准工作溶液测定相同的仪器条件，将15μL空白溶液或浸出液与5uL的硝酸钯溶液 D.3.4）（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉（手动进样，配制有基体改进剂的浸出 夜或空白溶液直接进样20L），原子化后分别测定浸出液和空白浸出液中各重金属元素的吸光度值， 在标准工作曲线中查出浸出液相应的重金属元素含量（c；）和空白浸出液相应的重金属元素含量（cio）。 若浸出液中重金属元素含量超出校准曲线范围，需要对浸出液进行适当稀释，使酸度与稀释前保持一致 再进行测定，稀释倍数为F

按 C.8的规定进行

上述标准工作溶液由储备液（B.4.1)逐级稀释得到，用硝酸溶液（B.3.6)稀释至刻度。标准工作溶液质量浓度为建 议值，可根据仪器的灵敏度及浸出液中金属元素的实际含量确定标准工作溶液中质量浓度。标准工作溶液出现浑 浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新配制，

火焰原子吸收光谱仪。单道或双 色器、光电倍增检测器： 配置单金属元素空心阴极灯

E.6.1浸出液酸度调整

溶液（B.3.4）调节浸出液酸度与标准工作溶液酸

钢结构计算、软件E.6.2标准工作曲线的绘制

E.6.3浸出液中重金属元素的测定

选择与标准工作溶液测定相同的仪器条件，分别测定浸出液和空白浸出液中各重金属元素的吸 直，在标准工作曲线中查出浸出液相应的含量（c，）和空白浸出液相应的含量（co）。若浸出液中重 元素含量超出校准曲线范围，需要对浸出液进行适当稀释，使酸度与稀释前保持一致再进行测定， 倍数为F。

按B.7的规定进行。

按B.8的规定进行 8

光伏发电标准规范范本GB/T398042021

附录 F （规范性附录） 浸出液中重金属元素含量的测定原子荧光法（AFS）