DB32/T 4042-2021 制药工业大气污染物排放标准.pdf
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4.13废气收集处理系统应与生产工艺设备同步运行。废气收集处理系统发生故障或检修时,对应的生 产工艺设备应停止运行,待检修完毕后同步投入使用;生产工艺设备不能停止运行或不能及时停止运行 的,应设置废气应急处理设施或米取其他替代措施。 4.14排放光气、氰化氢和氯气的排气筒高度不低于25m,其他排气筒高度不低于15m(因安全考虑 或有特殊工艺要求的除外),具体高度及与周围建筑物的高度关系根据环境影响评价文件确定:确因安 全考虑或其他特殊工艺要求,排气筒低于15m时,排放要求需要加严的,根据环境影响评价文件确定。 4.15当执行不同排放控制要求的废气合并排气筒排放时,应在废气混合前进行监测,并执行相应排放 控制要求;若可选择的监控位置只能对混合后的废气进行监测,则应按各排放控制要求中最严格的规定 执行。
5.1自文件实施之日起,现有企业和新建企业无组织排放(包括VOCs物料储存无组织排放、VOCs 物料转移和输送无组织排放、工艺过程VOCs无组织排放、设备与管线组件VOCs泄漏、散开液面VOCs 无组织排放)控制要求及VOCs无组织排放废气收集处理系统要求按照GB37823一2019中特别控制要 求执行。
5.2自文件实施之日起,现有企业和新建企业的厂区内VOCs无组织排限值应该满足表6规定的要求。
电镀标准表6厂区内VOCs无组织排放最高允许限值
应对排放的有毒有害大气污染物进行管控,采取有效措施防范环境风险。 件实施之日起,新建企业和现有企业的企业边界任何1h大气污染物平均浓度应符合表7规定
表7企业边界大气污染物浓度限值
单位为毫克每立方米(臭气浓度除外)
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7.1.1企业应按照有关法律、《环境监测管理办法》和HJ819等规定,建立企业监测制度,制定监测 方案,对污染物排放状况及其根据需要对周边环境质量的影响开展自行监测,保存原始监测记录,并公 布监测结果。 7.1.2新建企业和现有企业安装污染物排放自动监控设备的要求,按有关法律和《污染源自动监控管理 办法》等规定执行。 7.1.3企业应按照环境监测管理规定和技术规范的要求,设计、建设、维护永久性采样口、采样测试平 台和排污口标志。 7.1.4新建项目应在污染物处理设施的进、出口均设置采样孔和采样平台;改(扩)建项目如污染物处 理设施进口能够满足相关工艺及生产安全要求,则应在进口处设置采样孔。若排气筒采用多筒集合式排 放,应在合并排气筒前的各分管上设置采样孔,
实施执法监测期间,企业应该提供工况数据的证
7.1.5实施执法监测期间,企业应该提供工况数据的证明材料。
7.2.1排气筒中大气污染物的监测按GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397和HJ732的规定执行。对于发 酵尾气、储罐呼吸排气等排放强度周期性波动的污染源,其污染物排放监测时段应涵盖其排放强度大的 时段。恶臭污染物监测应符合HJ905的规定。 .2.2除臭气浓度和二英类外,排气筒中大气污染物浓度可以任何连续1h采样获得平均值,或者在 王何1h内以等时间间隔采集3~4个样品,计算平均值;对于间歇式排放且排放时间小于1h,则应在 非放阶段实现连续监测,或者在排放时段内以等时间间隔采集2~4个样品,计算平均值。臭气浓度监测 应符合HJ905的规定。对于二嗯英类的监测,应在6h~12h内完成不少于3个样品的采集。 .2.3采取组合工艺处理废气的,燃烧设施基准氧含量监测点位的设置应考虑其避免受到他处理工艺 (如双氧水催化氧化、生物滴滤等)对氧含量的干扰。 7.2.4燃烧室燃烧温度以炉膛内热电偶测量温度的5min平均值计,即炉膛内中部和上部两个断面各自 热电偶测量温度中位数算术平均值的5min平均值,
7.3.1对)区内VOCs无组织排放进行监控时,在)房门窗或通风口、其他开口(孔)等排放口外1m, 距离地面1.5m及以上位置处进行监测。若厂房不完整(如有顶无围墙),则在操作工位下风向1m, 距离地面1.5m及以上位置处进行监测。
以连续实1h米样获取平 在1h内以等时间间隔采集3~4个样品,计算平均值。厂区内NMHC任意一次浓度值的监测,
HJ604规定的方法或者按照便携式监测技术规范等相关规定执行。
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7.4.1企业边界大气污染物的监测按HJ/T55的规定执行, 7.4.2企业边界大气污染物的监测,除臭气浓度外,一般以连续1h采样获取平均值;若分析方法灵敏 高,仅需用短时间采集时,应在1h内以等时间间隔采集3~4个样品,计算平均值
表8大气污染物监测标准
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表8大气污染物分析方法标准(续)
7.5.2本文件实施后国家发布的污染物监测方法标准,若适用性满足要求,同样适用于本文 物的测定。
县级以上人民政府生态环境主管部门负责监督实
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8.2企企业是实施排放标准的责任主体,应采取必要措施,达到本文件规定的污染物排放控制要求。 8.3对于有组织排放,采用手工监测或在线监测时,除臭气浓度外,按照监测规范要求测得的任意1h 平均浓度值超过本文件规定的限值,判定为超标;臭气浓度为最大一次值,任意一次值超过本文件规定 的限值,可判定超标;最低去除效率在适用条件下超过本文件规定的,可判定为超标。 8.4对于厂区内VOCs无组织排放点监控限值,可采用手工监测或在线监测进行达标判定:采用手工 监测或在线监测时,按照监测规范要求测得的任意1h平均浓度值或任意一次值超过本文件相应规定的 限值,均可判定为超标。 8.5对于企业边界及周边地区,采用手工监测或在线监测时,除臭气浓度外,按照监测规范要求测得 的任意1h平均浓度值超过本文件规定的限值,判定为超标;臭气浓度为最大一次值,任意一次值超过 本文件规定的限值,可判定超标。
8.6现有企业在本文件实施之日起180d内完成达标判定,制定达标规划,在过渡期内完成达标治理。 IOCs治理设施应符合国家和地方安全控制要求,在开停车等非正常排放、事故排放等工况下,确因安 全控制短期需要难以满足本文件要求,应及时向所属生态环境行政主管部门报告。
附录A (资料性) 常见医药中间体品种 表A1给出了常见的医药中间体品种
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表A.1常见的医药中间体
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表A.1常见的医药中间体(续)
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表B.1主要化学原料药或医药中间体制造过程中排放的典型大气污染物
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h1,h2一—排气筒1和排气筒2的高度,m。 2.3等效排气筒的位置按照式(C.3)计算。 等效排气筒的位置,应位于排气筒1和排气筒2的连线上,若以排气筒1为原点,则等效排气 点的距离按式(C.3)计算:
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苯系物(气体)用气袋采样,注入气相色谱仪,经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定, 以保留时间定性,峰高(或峰面积)外标法定量,
在优化后的色谱条件下未见有明显的干扰物质,如对定性结果有疑问,可采用GC/MS定性。 4试剂和材料
D.4.1苯系物标准气体
表面光滑程度和化学惰性相当于或优于PVF聚氟乙烯(Tedlar)材质的薄膜气袋,有可接上采样外 管的聚四氟乙烯树脂(Teflon)材质的接头,该接头同时也是一个可开启和关闭,使气袋内与外界空气 连通和隔绝的阀门装置。采样气袋的容积至少1L,根据分析方法所需的最少样品体积来确定采样气袋 的容积规格。
连通和隔绝的阀门装置。采样气袋的容积至少1L,根据分析方法所需的最少样品体积来确定采样气袋 的容积规格。 D.4.3高纯空气:纯度99.999%。 D.4.4高纯氮气:纯度99.999%。 D.4.5高纯氢气:纯度99.999%。
D.4.3高纯空气:纯度99.999%。
0.5.1除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。 ).5.2气相色谱仪:具有分流不分流进样口,可程序升温,配有氢火焰离子化检测器(FI 据处理工作站或与仪器相匹配的积分仪,
有组织排放样品的采集按照HI732的规定执行。将采集好的气袋样品在室温条件下,避光保 h内分析完毕。
2.7.1气相色谱参考条件
柱温:初始温度50℃,保持7.5min,以每min25℃的速率升至140℃,保持10mi 进样口:不分流进样,温度220℃; 气体流量:高纯氮气,9mL/min; 检测器:温度250℃。 待仪器的各项参数达到方法规定的值,并确定EID基线走平后进行样品分析
D.7.2工作曲线的绘制
一稀释倍数; 一校准曲线方程的斜率; 校准曲线方程的截距。
D.8.1.2苯系物总量计算
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测定结果浓度大于等于10mg/m时,保留3个有效数字;测定结果浓度小于10mg/m时,保 数点后一位。
对含苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯浓度为5mg/m和200mg/m的两组样品进行测定:实验室 内相对标准偏差范围为:1.392%~2.847%和0.234%~0.645%。 对三甲苯浓度为1mg/m和4mg/m的两组样品进行测定:实验室内相对标准偏差范围为: 2.93%~4.63%和0.478%~0.735%
验证实验室对苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯加标量为5mg/m和200mg/m的两组样品进行加 标回收测定:加标回收率为:92.5%~102%和94.0%~101.4%。 验证实验室对三甲苯加标量为1mg/m和4mg/m的两组样品进行加标回收测定:加标回收率为: 89.5%~104%和107%~112%。
D.10质量保证和质量控制
每批样品分析时应带一个中间浓度校核点,中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误 差应不超过20%。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点标准气体,若还不能满足要求,应重新绘 制校准曲线。
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环境空气和废气硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
对于环境空气,当采样体积为60L,定容体积为10mL时,方法检出限为0.001mg/m,测定 0.004mg/m;对于有组织排放的废气,当采样体积为10L,定容体积为10mL时,方法检出限为 2/m,测定下限为0.028mg/m
硫化氢被氢氧化镉一聚乙烯醇磷铵溶液吸收,生成硫化胶状沉淀。氢氧化镉一聚乙烯醇磷酸 护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中,硫离 氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定
二氧化硫浓度在0.8mg/m以下、氮氧化物浓度在0.08mg/m以下对硫化氢测定不干扰。若科 中二氧化硫浓度超过10ug/mL时,需要多加几滴磷酸氢二铵溶液以去除干扰。
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准规定的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸 馅水。
E.4.1硫酸(H,SO4):p=1.84g/mL
E.4.2硫酸溶液(H,SO.):1+1。
E.5.1空气采样器:流量范围0~1L/mi
E.5.2烟气采样器:流量范围0~1L/min。 E.5.3大型气泡吸收管:10mL。 E.5.4具塞比色管:10mL。 E.5.5分光光度计。 E.5.6一般实验室常用仪器。
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吸取摇匀后的吸收液10mL于大型气泡吸收管中,对于环境空气和无组织排放样品,以1.0 流量,避光采样30~60min:对于有组织排放的废气样品,以1.0L/min的流量,避光采样10151
采集的样品应在避光环境中运输及保存。现场加显色剂,8~14h内测定完毕 注:加显色剂时操作要迅速,防止在酸性条件下,硫化氢溢出,造成测定误差,
取七支10.0mL具塞比色管,按表E.1配制标准系列
表 E.1配制标准系列
向各管加入混合显色剂(E.4.8)1.00mL,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置30min。加1滴磷酸氢 二铵溶液(E.4.5),以消除三价铁离子的颜色,混匀。在波长665nm处,用1cm比色皿,以水为参比, 测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量(μg),绘制标准曲线。
采样后,取一定量样品加入吸收液,定容至10.0mL绿色建筑标准规范范本,以下步骤同标准曲线(E.7.1)的绘制。 E.7.3空白试验 取10.0mL吸收液作为空白样品,分析步骤同标准曲线(E.7.1)的绘制。 E.8结果计算与表示
W——样品溶液中硫化氢的含量,ug; Vn—标准状态(273.15K,101.325Kpa)下的采样体积,L
34.08 硫化氢(H2S,mg/m3) Vn 32.06
伏态(273.15K,101.325Kpa)下的采样体积,
当测定结果小于1.00mg/m时,保留小数点后三位;当测定结果大于1.00mg/m时,保留三 数字。
6家实验室分别对含硫化物浓度0.50μg,2.00μg和4.00μg的统一样品验证,结果表明, 相对标准偏差为:2.2~6.2%,0.7~4.0%,0.3~2.9%:实验室间相对标准偏差为:3.2%,2.0%,0.
建筑技术论文DB32/40422021
....- 工业标准
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