GB 8999-2021 电离辐射监测质量保证通用要求.pdf
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6.1针对辐射监测特点,建立组织机构,明确本单位质量管理体系建立、运行、维护和持 的责任、权力和工作程序。
6.2在设置机构和规定职责时,必须考虑到
管材标准a)辐射监测质量保证工作需覆盖监测过程中每个环节、所有工作人员:
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b)必须对监测机构或人员在贯彻执行质量保证计划时承担的责任和义务作明确规定; c)当某项监测任务涉及到多个部门或单位、个人时,必须明确规定各方的责任和义务,并形成文 件; d)现场监测应不少于2名监测人员共同开展。 6.3应对从事辐射监测和质量管理的人员培训、资格确认、任用、授权和能力等进行规范管理,确保 这些工作人员达到并保持与其承担的工作相适应的水平。
7.1必须采用与监测目标要求相适应的的测量仪器和设备, 7.2应对电离辐射监测计量器具定期实行检定或校准。 7.3放射性标准物质应是一种均匀、稳定、具有放射性计量特性的物质,其基体应与样品基体相同或 相近,其放射性活度应与待测样品中的活度相近。 7.4各种计量器具需进行定期维护、期间核查和(或)稳定性控制,使其计量学特性维持在规定限 度内。 7.5自动监测站的监测设备、采样设备、气象设备按要求进行期间核查。使用自动监测设备进行监测 时,自动监测设备应具备数据保存功能。 7.6检验仪器工作状态的检验源应具有良好的长期稳定性,对流出物直接连续测量系统的定期检验尽 可能使用遥控检验源。 7.7定期对各类低本底计数装置进行泊松分布检验,该类装置的计数须满足泊松分布。泊松分布检验 可与期间核查相结合,检验程序参见附录A。 7.8用低本底测量装置的本底计数率和(或)标准物质的计数效率按GB/T17989.2的要求绘制质量控 制图,检验分析测量装置性能的长期稳定性。
3.1采集样品时应满足相应的规范要求。依据相关技术规范和标准制定采样计划,包括选择合适的采 样地点和位置,避开一些有干扰的、代表性差的地点,选择合理的采样时间、采样频率和采样方式。 8.2采样计划和程序主要是要保证采集到具有代表性的样品并保持样品稳定。对于水样,只有分析方 法中有明确规定时,才能向清液或过滤后的样品中按HJ493的规定加入化学稳定剂。对于流出物样品, 除在物理、化学特性上要与所排放的流出物相同以外,在数量上也要正比于流出物中放射性的含量,即 使在特殊释放条件下,也要保证样品的代表性。 8.3必须制定和严格遵守各类样品的采样、包装、运输、交接、验收、贮存和领用的详细操作程序。 该程序除了规定技术方法、要求以外,还应包括具体的操作步骤、记录内容、格式、标签设置等。样品 在采集和运输过程中应防止样品被污染或样品对环境造成污染。运输中应采取必要的防震、防漏、防雨、 防尘、防爆等措施,以保证人员和样品的安全。采取预防措施,避免样品中放射性物质通过化学、物理 或生物作用产生损失或沾污等。 8.4采样装置应以文件形式说明其对放射性物质的收集效率。一般应根据使用的实际条件通过实验测 定收集效率,如果使用条件与采样装置的生产厂家的测定条件相同或相近,也可采用厂家给出的数据。 8.5采集的样品量应满足测量的需求,包括质量控制样品和留样。 8.6只要样品可获得,应采集不少于每批次样品总数10%的平行双样。当样品总数少于10个时,至少 取1个样品的平行双样, 8.7应有一定比例的留样备查,实验室应明确规定不同类型留样的保存期。环境质量监测的生物灰、
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壤等固态样品应长期保存。 8当样品是指一次观测或者是一个定性或定量的观测值时,如现场监测、辐射连续测量等, 严格遵循相关的标准和规范的要求。测量设备应具备良好的抗干扰能力和稳定性,防止恶劣环境 监测系统的破坏和干扰。
9分析测量中的质量控制
准方法,或者经过验证过的其他方法。如有必要,可制定相应的作业指导书,任何操作人员均不得擅 自修改。 9.2在分析测量操作过程中应该注意防止样品之间交叉污染。分析测量实验室和仪器设备应按样品中 放射性核素种类及活度浓度大小分级使用。 9.3为评定分析测量过程中产生的不确定度,了解测量结果的分散性,在条件许可的情况下应多分析 测量质量控制样品。 为确定分析测量的精密度,应分析测量平行样品,平行样品由尽可能均匀的样品来制备。 为确定分析测量的准确度,应使用与待测样品相同的操作程序分析测量相应的基准物质或加标样 品。分析测量中已确定的系统误差必须进行修正。 为发现和度量样品在预处理、分析过程中的沾污以及提供适当扣除本底的资料,应分析测量空白样 品。空白样品与待测样品同时进行预处理和化学分析。 9.4分析测量的每种质量控制样品数不低于分析测量总样品数的5%,而且应该均匀地分布在每批样品 之中。若测量方法没有规定,监测机构应根据样品中放射性核素特性、水平等确定本监测机构平行样品 测量的相对偏差控制值和加标回收率控制值,平行样品测量的相对平均偏差一般应控制在40%以内, 加标回收率一般应在80%120%,已知参考值质量控制样品测量值归一化偏差En的绝对值应不大于1。 9.5准确配制载体和标准溶液,并根据其稳定性确定使用期限。在采购、领用试剂时,要注意检查质 量,不合格者一律不得使用。 9.6监测机构应参加能力验证或实验室之间分析测量比对活动,对存疑和不满意结果应该分析、查明 原因并采取纠正措施。 9.7对分析测量装置的性能定期进行核查,操作步骤应严格按作业指导书实施,分析测量装置性能稳 定性检验的结果应予以记录。 9.8对流出物开展现场放射性活度连续测量的,还应定期从流出物中取样,在实验室里进行分析测量, 并以此来验证流出物连续测量系统的测量结果
10.1原始记录应满足记录控制程序的要求。应确保所有质量活动和监测过程的技术活动记录信息的完 整性、充分性和可追溯性,包括合同评审、监测方案和质量控制计划的编审、质量监督、监测点位地理 言息、环境条件、样品描述、监测的方法依据、测量仪器、监测人员等必要信息。纸质记录和电子记录 应安全储存。 0.2每个样品从采样、预处理到分析测量、结果计算全过程中的每一步均需清晰、详细、准确记录, 时每个操作步骤的记录内容和格式、记录的修改都应有明确、具体的规定。每个样品上都应贴上相应的 不易脱落或不易损坏的标签或标记。为了追踪和控制每个样品的流动情况,还应该有随样品一起转移的 样品转移记录单,记录每个操作步骤的有关情况,有关工作人员也应在记录单上签名。海洋监测的样品 采样、运输、贮存记录按 GB17378.3 要求执行。
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采用计算机或自动设备对监测数据进行采集、处理时,对于手抄数据,应加以核查;对于光敏 低打印的数据,应复印后作为原始记录保存和管理;对于保存在仪器中的数据记录,需定期备份 的数据储存设备中安全保存,对备份的完整性应当进行检查。 记录需由记录人和复核人签字确认,
热敏纸打印的数据,应复印后作为原始记录保存和管理;对于保存在仪器中的数据记录,需定期备份至
应分类建立监测资料档案和保管、使用等制度。对不同类型监测的原始记录以及监测结果,应规 期限。常规监测和应急监测的原始记录应永久保存,核查报告等质量保证记录应至少保存6年。 质数据和资料应复制分地保存,重要数字信息应当采用双机备份技术保存。
11数据处理和监测报告
11.1监测人员应止确理解监测方法申的计算公式,保证监测数据的计算和转换不出差错。计算结果应 进行校核。如果监测结果用回收率进行校准,应在原始记录的结果中明确说明并记录校准公式 11.2数字修约应遵守GB/T8170的规定。监测结果的有效位数应与监测方法中的规定相符,计算中间 所得数据的有效位数应多保留一位。小于探测下限数值的处理方法应编制文件进行规定。离群值的判断 与处理参照附录B。 11.3监测结果应使用法定计量单位。 11.4对数据处理,其计算中的假设、计算方法、原始数据、计算结果的合理性、一致性和准确性必须 进行复核。对计算结果的复核,可以由两人独立地进行计算或者由未参加计算的人员进行核算。 11.5采用计算机或自动化设备进行监测数据的采集、处理、记录、结果打印、储存、检索时,应建立 和执行计算机数据控制程序,在数据的采集、转换、输入、输出、储存等过程中,保证信息的完整性、 数据处理过程的可溯性。数据处理的软件在投入使用前或修改后继续使用前需进行测试验证或检查,确 人满足使用要求后方可使用。 11.6向社会出具具有证明作用的数据和结果的,监测机构应当在其资质认定证书规定的监测能力范围 内出具监测数据、结果。需给出测量不确定度时,应按GB/T27418评定测量不确定度。依据的测量标 准或者技术规范中对监测报告有格式、内容要求时应予满足,
12.1应以文件规定内部和外部核查制度,定期检查质量管理体系运行情况、质量保证计划执行情况, 以便更好地实现质量管理“计划、执行、检查、处理”的PDCA循环。这种核查可以是有计划地进行, 也可以是随机抽查;可以是本监测机构组织的内部核查,也可以是行业主管部门或客户组织的外部核查; 可以是对质量管理体系运行情况的全面核查,也可以是针对某一特定项目、特定领域的核查。 12.2内部核查时,可参照RB/T214有关内部审核的相关规定制定并实施内部核查程序,这种内部核 查不同于资质认定的内部审核,它主要是由内部资深人员通过过程方法来提高监测数据的质量,查找监 测过程中存在的不符合项并给出核查报告。选择核查人员时需考虑下列几方面: a)所核查领域内的专业知识、技术水平和工作经验; b)有关法规、标准、工作程序和监测过程等方面的知识 c)与所核查的监测工作没有直接关系。 2.3接受外部核查时,应要求核查人员给出书面核查报告。 12.4针对内外部核查报告中的问题开展原因分析,采取整改措施,及时落实,并确认整改的有效性
A.1计算统计量×2值
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附录A (资料性附录) 低本底测量装置的泊松分布检验方法
可选一个工作日或一个工作单位(如完成一个或一组样品测量所需的时间)为检验的时间区间。在 该时间区间内,测量n次相同时间间隔的计数。按下式计算统计量值:
式中:n一所测的次数; S按高斯分布计算的计数的标准差: N—n次计数的平均值,也是按泊松分布计算的计数的方差。
表A.12分布的上侧分位数表
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B.1.1对各观测值严格按照数字修约规则进行数字修约。
B.1质量控制样品测量和实验室间测量比对的数据处理程序。
B.1.1对各观测值严格按照数字修约规则进行数字修约。 B.1.2对数据进行离群值的判断与处理。 B.1.2.1检验程序一般包括:
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a)根据所要检验的参数及其实际情况,选定适宜的检验规则; b)确定检验离群值的统计检验的显著性水平α,简称检出水平,宜取值为0.05; c)根据α和观测值个数n确定统计量的临界值; d)由观测值计算相应统计量的值,根据所得值与临界值的比较结果作出判断。所得值若超过临界 值,则判断其为离群值,否则就判断为“无离群值”。若检出了一个离群值,需再用相同的检出水平和 检验规则,对判为离群值后余下的观测值继续检验,直到不能检出离群值为止。
值,则判断其为离群值,否则就判断为“无离群值”。若检出了一个离群值,需再用相同的检出水平和 检验规则,对判为离群值后余下的观测值继续检验,直到不能检出离群值为止。 B.1.2.2处理离群值,一般方法为: a)保留离群值并用于后续的数据分析; b)在找到原因时修正离群值; c)剔除离群值(有时可追加适宜的观测值计入样本)。 B.1.2.3离群值剔除或修正的规则: 对于检出的离群值,应尽可能寻找其技术上和物理上的原因,作为处理离群值的依据。应根据实际 问题的性质,权衡寻找和判定产生离群值的原因所需代价、正确判定离群值的得益及错误剔除正常观测 值的风险。离群值剔除或修正的规则参照GB/T4883。 B.1.2.4被剔除或修正的观测值及其理由,应予记录,以备查询, B.1.2.5检验规则可参照GB/T4883。所检验的样本的观测值(或经过一定的函数变化后所得之值), 除个别离群值外,都来自同一正态总体或近似正态总体。 B.1.3估计测量结果的系统误差(可以确定原因的误差)。 B.1.4计算测量结果的标准偏差或变异系数。 样本标准偏差,是指对同一个被测量物理量的n次测量列,参数s表示它们的结果的离散程度,并 由公式(B.1)给出:
B.1.2.2处理离群值信息安全技术标准规范范本,一般方法为:
a)保留离群值并用于后续的数据分析:
式中:xi一一第i次测量的结果; 文一一n次测量结果的算术平均值。 标准偏差与算术平均的绝对值之比称为变异系数,有时可将比值表示为分数的形式。 a)样本标准偏差不能与总体标准偏差相混淆,一个总体大小为N和平均值为μ的总体标准偏差 由公式(B.2)给出:
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式中:N一一总体大小; xi一第i次测量的结果; 从一一总体平均值。 b)所研究的n次测量列作为一个总体的样本,s即是总体标准偏差的一个估计值 c)表示式s/Vn给出平均值x相对于总体平均值μr的标准偏差的估计值,表示式s/n叫做平均值 的样本标准偏差。 B.1.5测量结果的表示应考虑置信区间。
B.2n次平行测量结果的相对平均偏差由公式(B.3)给出:
x一一n次测量结果的算术平均值, B.3已知参考值质量控制样品测量和实验室间测量比对的能力评价原则
环境标准式中:XLAB 参加实验室的测量结果; ULAB 参加实验室报告的扩展测量不确定度(k=2); XREF 参考实验室的测量结果; UREF 参考实验室报告的扩展测量不确定度(k=2)。 将E,值分为:
B.4在常规监测中,数据处理程序可以简化, B.5必要时应用正态假设检验规则检验测量的质量,即检验一批观测值(或对观测值进行函数变换后 的数值)是否来自同一正态总体或近似正态总体
....- 质量标准
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