将样品（8.2）全部转移至锥形瓶（7.8）中，加入100μl200μl替代物使用液（6.9），再加入20.0 ml乙酸乙酯（6.3），放置30min。设置水平振荡器振荡频率为150r/min，振幅为20mm，提取20min。 提取完成后将溶液全部转移至离心管 （7.7），将离心管移至离心机（7.11），设置转速2000r/min，离心 3min。移取上清液1.0ml至进样瓶 （（7.4）中，用进样针移取5.0μl内标使用液（6.11）加入样品瓶中， 混匀后，待测。如需净化， 取全部提取液，待净化。 注1：提取方法亦可选择水平振荡提取以外的其他等效提取方法。 注2：提取液保存时间不超过7d

8.4.2.1氧化铝小柱制备

快递标准3.4.2.2氧化铝小柱净件

9.1.1气相色谱参考条

进样口温度：280℃，不分流； 进样量：1.0μl，载气流速：1.2ml/min（恒流）； 色谱柱升温程序：50℃保持1min，以15℃/min速率升温至280℃，保持5min。

9.1.2质谱参考条件

离子源：电子轰击源（EI)； 离子源温度：230℃； 传输线温度：280℃； 四极杆温度：150℃； 电离电压：70eV； 质量扫描范围：35u～450u; 数据采集方式：全扫描（Scan）模式

9.2.1质谱仪性能检查

鼠三苯基麟（DFTPP）关键离子及离子丰度评价

9.2.2标准曲线的建立

通过样品中目标物与标准系列中标物的保留时间（RT）、质谱图、碎片离子质荷比及其丰度信息 与标准样品详图比较，对目标物进行定性 样品中目标化合物的保留时间与标准溶液中的保留时间的相对偏差应控制在土3%之内；目标化合物 标准质谱图中相对丰度高于30%所有离子应在样品质谱图中存在，样品质谱图和标准质谱图中上述特 征离子的相对丰度偏差应在土30%之间。如果实际样品存在明显的背景干扰，应扣除背景影响。

在对目标物定性判断的基础上，根据定量离子的峰面积或峰高，采用内标法进行定量。 标化合物的定量离子有干扰时，可以使用辅助离子定量。定量离子、辅助离子参见附录B。

10.3.1平均相对响应因子RRF的计算

RRF, =AxPst AisiP

式中：RRF:一一校准曲线系列中第i点目标化合物的相对响应因子； A；一一标准曲线系列中第i点目标化合物定量离子峰面积； Aisi一一标准曲线系列中第i点与目标化合物相对应内标化合物定量离子峰面积； P:一—标准曲线系列中第i点目标化合物的质量浓度，mg/L。 校准曲线系列中目标化合物的平均相对响应因子RRF，按照式（2）进行计算

10.3.2土壤样品的结果计算

沉积物样品中目标化合物含量W，按照式（6）进行计算。

式中：W 样品中的目标化合物含量，mg/kg； A.一一试样中目标化合物定量离子峰面积： AIs一一试样中内标化合物定量离子峰面积； Pis——测试液中内标化合物的质量浓度，mg/L; RRF 一标准曲线系列中目标化合物的平均相对响应因子； 试样提取液的体积，ml： WH,o一—样品的含水率，%； m一一样品的称取量，g。 10.4 结果表示 ?

6家实验室分别对加标浓度为0.10mg/kg、0.50mg/kg和0.80mg/kg的石英砂样品进行6次重复测 定，实验室内相对标准偏差分别为2.0%～25%，1.8%～17%， 1.2% ~9.2%； 实验室间相对标准偏差分 别为7.8%~19%，7.0%~18% 4.9%~18%；重现性限分别为0.03 mg/kg~0.05 mg/kg,0.06 mg/kg~ 0.15mg/kg，0.08mg/kg~0.14mg/kg；再现性限分别为0.04mg/kg~0.07mg/kg，0.13mg/kg~0.26mg/kg， 0.13mg/kg~0.40mg/kg 6家实验室分别对加标浓度为0.10mg/kg、0.50mg/kg、0.80mg/kg和0.10mg/kg的湖南红土、淄博 褐土、哈尔滨黑土和淄博棕壤土壤样品进行6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为2.2%～23%， 0.90%~9.4%，1.3%~12%， 2.6%～24%；实验室间相对标准偏差分别为7.8%～27%，6.6%~20%， 5.3%~24%，7.5%~29%；重现性限分别为0.03mg/kg~0.06mg/kg，0.07mg/kg~0.09mg/kg，0.10 mg/kg~0.20mg/kg，0.03mg/kg~0.05mg/kg；再现性限分别为0.06mg/kg~0.10mg/kg，0.14mg/kg~ 0.34 mg/kg, 0.18 mg/kg~0.66 mg/kg, 0.04 mg/kg~0.09 mg/kg。 6家实验室分别对加标浓度为0.50mg/kg和0.80mg/kg的萌山水库和孝妇河沉积物样品进行6次重 复测定，实验室内相对标准偏差分别为1.0%～15%，1.4%～20%；实验室间相对标准偏差分别为3.6%～ 29%，6.1%~27%；重现性限分别为0.07mg/kg~0.12mg/kg，0.07mg/kg~0.29mg/kg；再现性限分别 为0.13mg/kg~0.42mg/kg，0.30mg/kg~0.50mg/kg。 精密度数据参见附录C

6家实验室分别对加标浓度为0.10mg/kg、0.50mg/kg和0.80mg/kg的石英砂样品进行测定，加 标回收率范围分别为85.7%～140%，66.9%～124%，66.3%～118%；加标回收率最终值分别为 103±16.0）%～（115±35.0）%，（95.9±28.0）%～（107±27.6）%，（94.7±9.4）%～（103±18.2）%。 6家实验室分别对加标浓度为0.10mg/kg、0.50mg/kg、0.80mg/kg和0.10mg/kg的湖南红土、淄博 褐土、哈尔滨黑土和淄博棕壤土壤实际样品进行测定，加标回收率范围分别为66.7%～132%，66.4%～

127%，71.9%～137%，60.9%～143%；加标回收率最终值分别为（89.7±47.8）%～（106±45.2）%， 89.0±28.4）%～（97.8±20.2）%，（92.0±27.0）%～（108±27.2）%，（96.4±56.2）%～（110±16.4）% 6家实验室分别对加标浓度为0.50mg/kg和0.80mg/kg的萌山水库和孝妇河沉积物实际样品进行测 定，加标回收率范围分别为66.2%～146%，60.0%～129%，加标回收率最终值分别为（96.1±26.2）%~ 109±8.0）%，（79.5±43.4）%～（109±23.8）%。 正确度数据参见附录C

12质量保证和质量控制

12.5替代物的加标回收率

实验过程中产生的废物应分类收集，并依法委托有资质的单位集中处理。

实验过程中产生的废物应分类收集，并依法委托有资质的单位集中处理。

附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限

表A.1给出了目标化合物的出峰顺序、方法检出限和测定下限。

矿山标准规范范本表A.1方法检出限和测定下限

附录B （资料性附录） 目标物的测定参考参数

表B.1按出峰顺序给出了目标化合物、内标、替代物的中文名称、英文缩写、CASNo. 和辅助离子等测定参考参数

释顺序给出了目标化合物、内标、替代物的中文名称、英文缩写、CASNo.、定量离子

附录C （资料性附录） 方法的准确度

公路工程表C.1、表C.2给出了方法的精密度和正确度汇总数据！

表C.1方法的精密度汇总表