4.17.4汞元素50.0mg/L标准储备液

4.18标准工作溶液的配

4.18.1ICP等离子发射光谱法标准工作溶液

铅、镐、铬、秉混合标准工作溶液质量浓度要求见表1。也可根据仪器的灵敏度及样品中被测元素 的实际含量确定标准工作溶液各元素系列浓度。该标准工作溶液在0℃～4℃的冰箱中密闭保存，有 效期为2周

4.17.4)于1000mL棕色容量瓶中，并用硝酸溶液（2.5%）（4.11)定容至刻度并摇匀，此混合溶液中铅 镉、铬质量浓度均为250ug/L铁路标准，混合溶液中汞质量浓度为1000ug/L，再以硝酸溶液（2.5%)（4.11)逐级

稀释，获得铅、辐、铬、汞系列质量浓度为表1中浓度的混合标准工作溶液

.2原子吸收光谱法标准

诺、销、铬、水混合标准工 义器的灵敏度及待测溶液中元素浓 度确定标准工作溶液各元素系列浓度，也可根据实际情况配制单元素标准工作溶液。标准工作溶液在 0℃~4℃的冰箱中密闭保存，有效期为2周

原子吸收光谱法铅、镐、铬、汞混合标准工作溶液质量

4于50mL棕色容量瓶 中，以盐酸溶液（5%)（4.8)定容至刻度并摇匀，此混合溶液中铅、、铬和汞质量浓度均为5000.0mg/L，再 以盐酸溶液（5%）（4.8）逐级稀释，获得质量浓度为5000.0mg/L、2500.0mg/L、1000.0mg/L、 500.0mg/L、250.0mg/L、0.0mg/L混合标准工作溶液，

4.18.3原子荧光光谱法标准工作溶液

移取2.0mL汞元素标准 客液（5%）（4.8）定 至刻度并摇匀，此混合溶液中汞质量浓度为100ug/L，再以盐酸溶液（5%)（4.8)逐级稀释，获得质量浓 度为25.0μg/L、10.0ug/L、5.0ug/L、2.5ug/L、1.0μg/L、0.0μg/L混合标准工作溶液

5.1ICP等离子发射光谱仪：仪器应能提供稳定清澈的等离子体 规定。 5.2原子吸收分光光度计：附连续流动注射氢化物发生器，配备 器的稳定性应符合JJG023、JJG694规定。 5.3原子荧光光谱仪：配高强度汞空心阴极灯，仪器的稳定性应符 5.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解罐。使用前消解罐需用硝酸 干燥。 5.5天平：感量为0.1mg。 5.6恒温振荡水浴：可保持温度（37士2)℃，振荡频率60次/min。 5.7pH测试仪：精确度为土0.1pH单位。 5.8金属孔筛：孔径0.5mm。 5.9刮具：具有锋利刀刃，适合于刮削试样表层材料的工具。 5.10研钵：用前需用硝酸溶液（4.10）清洗并干燥

5.1ICP等离子发射光谱仪：仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰，仪器的稳定性应符合JJG015 规定。 5.2原子吸收分光光度计：附连续流动注射氢化物发生器，配备石英管和铅、镉、铬、汞空心阴极灯，仪 器的稳定性应符合JJG023、JJG694规定。 5.3原子荧光光谱仪：配高强度汞空心阴极灯，仪器的稳定性应符合GB/T21191规定。 5.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解罐。使用前消解罐需用硝酸溶液（4.10）浸泡24h，再用水清洗并 干燥。 5.5天平：感量为0.1mg。 5.6恒温振荡水浴：可保持温度（37土2）℃，振荡频率60次/min。 5.7pH测试仪：精确度为±0.1pH单位。 5.8金属孔筛：孔径0.5mm。 5.9刮具：具有锋利刀刃，适合于刮削试样表层材料的工具。 5.10研钵：用前需用硝酸溶液（4.10）清洗并干燥，

GB/T 404932021

5.11移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、25mL。 5.12棕色容量瓶：25mL、50mL、100mL、1000mL。使用前需硝酸溶液（4.10）浸泡24h，然后用水清 洗并干燥。 5.13具塞三角瓶：50mL、100mL。使用前需用硝酸溶液（4.10）浸泡24h，然后用水清洗并干燥。 5.14水性滤膜过滤器：孔径0.45um

5.11移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、25mL。 5.12棕色容量瓶：25mL、50mL、100mL、1000mL。使用前需硝酸溶液（4.10）浸泡24h，然后用水清 洗并干燥。 5.13具塞三角瓶：50mL、100mL。使用前需用硝酸溶液（4.10）浸泡24h，然后用水清洗并干燥 5.14水性滤膜过滤器：孔径0.45um

制样前，浸渍胶膜纸应悬挂放人170℃鼓风干燥箱中处理15min，然后在常温下冷却1h。把浸溃 胶膜纸、热固性树脂浸渍纸高压装饰层积板（HPL)和聚氯乙烯（PVC)薄膜等饰面材料，制成面积小于 25mm的碎片.把该碎片作为试样，混合后均匀分为两份,每份试样质量不少于0.5g。

5.2饰面人造板饰面层制

应选择干燥、无污染的饰面人造板，在距边部至少25mm的表层部位刮取试样

6.2.2涂饰人造板涂膜制样

6.2.3浸渍纸饰面人造板饰面层制样

用刮具均匀刮取表面胶 的试样经研体磨件开通过0.5mm孔 金属筛，试样经混合均句后分为两

2.4聚氯乙烯（PVC）薄膜饰面人造板饰面层制样

撕取或采用力片辅助揭取板材表面的PVC膜，然后用力片刮去背面木质纤维屑和胶质后，制成面 积小于25mm的碎片，把该碎片作为试样，混合后均匀分为两份，每份试样质量不少于0.5g。

7.1重金属元素总量的提取

准确称取0.25g试样（精确至0.1mg），置于100mL具塞三角瓶中，用适量的浓酸（如氢氟酸、硝 酸)充分润湿试样，于电热板上低温加热消解直至溶液澄清。冷却后将溶液全部转移至25mL容量瓶 中，用水定容至刻度，摇勾。该溶液作为提取液待测

准确称取0.1g试样（精确至0.1mg），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入药7.5mL硝酸（4.9)或氢氟 酸（4.2)和2.5mL过氧化氢（4.3），盖好密封塞。可参照附录A中的参数调节微波消解仪进行消解处 理。取出消解罐，将消解罐中溶液全部转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。消解处理后

PVC可能略有白色沉淀，在测定时加几滴氢氟酸（4.2）可以消除该沉淀。以针筒吸取上清液，经 0.45um滤膜过滤器（5.14)过滤，滤液作为提取液待测

7.2可溶性重金属元素的提取

准确称取0.5g试样（精确至0.1mg），置于50mL具塞三角瓶中，准确加人25mL的0.07mol/1 盐酸溶液（4.7），充分振荡1min，检查混合液的酸度，必要时用1mol/L的盐酸溶液（4.6)或盐酸（4.5）， 调节pH值于1.01.5之间。置于恒温振荡水浴（5.6）中，在温度为37℃士2℃、振荡频率为60次/min 条件下，避光振荡1h，再静置1h，取出。以针筒吸取上清液，经0.45um滤膜过滤器（5.14)过滤，滤液 作为提取液待测。试样提取后应在4h内完成测定，如不能在规定时间内测定，应用盐酸加以稳定，稳 定液盐酸浓度约为1mol/L

8.1ICP等离子发射光谱法测定提取液中重金属含量

8.1.1仪器测定条件

根据ICP等离子体发射光谱仪操作手册设置分析参数，典型分析参数见附录B。

8.1.2标准曲线的绘制

8.2原子吸收光谱法测定提取液中铅、镐、铬含量

8.2.1仪器测定条件

8.2.2标准曲线的绘制

将空白溶液、提取液分别导入原子吸收光谱仪，采用8.2.2的方法分别测定空白溶液、提取液中铅 、各元素的吸光度。

8.3.1标准曲线的绘制

将空白溶液、提取液分别导入氢化物发生器系统，采用8.3.1的方法分别测定空白溶液、提取液中 汞元素的吸光度。

8.4原子荧光光谱法测定提取液中汞含量

8.4.1仪器测定条件

原子荧光光谱仪操作手册设置分析参数，典型分析者

8.4.2标准曲线的绘制

采用8.4.2的方法分别测定空白溶液、提取液中汞元素的荧光强度。

9.1重金属元素含量的结果表示

式中： O; 提取液中铅、镉、铬或汞质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； K，一铅、镉、铬或汞的标准曲线斜率，单位为微克每升（μg/L)； A，一重金属铅、镉、铬或汞的吸光度，或荧光强度，或光谱强度； 铅、镉、铬或汞的标准曲线截距，单位为微克每升（ug/L）。 9.1.2试样中铅、、铬和汞含量按式（2)计算，取二次平行试验结果算术平均值为测定值，精确至 0.01mg/kg

试样中重金属铅、镉、铬、汞元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； P 提取液中铅、镉、铬、汞质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 0i0 空白溶液中铅、镉、铬、汞质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)：

V 试样的定容体积，单位为毫升（mL）； F —提取液的稀释比； M—称取的试样质量.单位为克(g)

试样的定容体积，单位为毫升（mL）； 提取液的稀释比； M 一称取的试样质量，单位为克（g）

9.2可溶性重金属含量的结果表示

P 提取液中铅、、铬或汞质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； K 铅、镉、铬或汞的标准曲线斜率，单位为微克每升（ug/L)； A；一一可溶性重金属铅、镉、铬或汞的吸光度，或荧光强度，或光谱强度； B 铅、镉、铬或汞的标准曲线截距，单位为微克每升（ug/L）。 9.2.2试样中可溶性重金属铅、镉、铬和汞含量按式（4)计算，取二次平行试验结果平均值为测定值，精 确至0.01mg/kg:

式中： 试样中可溶性重金属铅、镉、铬和汞元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 提取液中铅、镉、铬、汞质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 0i0 空白溶液（0.07mol/L或1mol/L盐酸溶液)中铅、镉、铬、汞质量浓度，单位为毫克每升 (mg/L); 加人50mL三角烧瓶中盐酸溶液总体积，单位为毫升（mL）； 一 提取液的稀释比； M 称取的试样质量，单位为克（g）

7 试样中可溶性重金属铅、镉、铬和汞元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）： 提液中铅、镭、铬、汞质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 0i0 空白溶液（0.07mol/L或1mol/L盐酸溶液)中铅、镉、铬、汞质量浓度，单位为毫克每升 (mg/L); 加人50mL三角烧瓶中盐酸溶液总体积，单位为毫升（mL）； 提取液的稀释比； M 称取的试样质量，单位为克（g）

一样品中某可溶性重金属元系含量，单位为毫克每干克（mg/kg）； 一试样中可溶性重金属铅、镉、铬、汞元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； 分析校正系数，见表3。

表3可溶性元素的分析校正系数

示例：人造板饰面材料中铅的分析结果为100 100×30%=70(mg/kg)

示例：人造板饰面材料中铅的分析结果为100 100×30%=70(mg/kg)

测试报告应至少包括以下内容： a) 产品名称； b) 重金属元素提取方法； c) 重金属元素分析仪器及方法； d) 重金属元素铅、镉、铬、汞测定结果； e）测试日期

GB/T 404932021

附录A （资料性） 微波消解仪器工作条件及参数 微波消解仪典型的工作条件及参数见表A.1

拉伸强度测试标准表A.1微波消解仪器工作条件及参数

附录B （资料性） ICP等离子体发射光谱仪分析条件 ICP等离子体发射光谱仪典型分析参数见表B.1

（资料性） ICP等离子体发射光谱仪分析条件

表B.1ICP等离子体发射光谱仪分析条件

附录C （资料性） 原子吸收分光光度计分析条件 原子吸收分光光度计典型分析参数见表C.1

表C.1原子吸收分光光度计分析条件

原子荧光光谱仪典型分析参数见表D.1

附录 （资料性） 原子荧光光谱仪分析条件

同轴电缆标准表D1原子荧光光谱仪分析条件