GB/T 40351-2021 循环再利用涤纶生态技术要求.pdf
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录 (规范性) 多环芳烃
邻苯二甲酸酯见表C.1
附录D (规范性) 氯化苯和氯化甲苯
E.1.1第一类:对人体有致癌性的芳香胺,见表E.1
E.1.2第二类:对动物有致癌性,对人体可能有致癌性的芳香胺体检标准,见表E.2
GB/T40351—2021
将试样置于一定温度条件下的空仪(HS)中,试样中有机挥发物释放到气相中,经高纯氮气吹扫 进气相色谱仪测定。
除非另有说明,所用试剂均为色谱纯。所用水均达到GB/T6682规定的三级水的要求。 2有机挥发物标准品(以二硫化碳或正戊烷为溶剂):苯系物混合标准液(含苯、甲苯、对二甲苯、 苯、苯乙烯),正已烷和正十六烷。 3有机溶剂:甲醇(分析纯),乙醇(分析纯)。
F.3.1气相色谱仪,配有: 氢离子火焰检测器; 低噪空气泵和氢气发生器,也可使用其他提供氢气和空气装置; 色谱工作站; 色谱柱:弱极性毛细管色谱柱(极性小于10),也可使用其他具有同等分离效果的色谱柱; 顶空采样仪:温度范围为室温至250℃,控温精度士1℃,顶空瓶:容积120mL,钳口,瓶口直 径20mm 注:当采用20mL等其他规格的项空瓶时,需相应调整平衡条件,标准曲线,测定低限等参数。 F.3.2超声波振荡器 F.3.3分析天平:最小分度值0.001g。 F.3.4微量进样针.20uL或50μL
氢离子火焰检测器; 低噪空气泵和氢气发生器,也可使用其他提供氢气和空气装置; 色谱工作站: 色谱柱:弱极性毛细管色谱柱(极性小于10),也可使用其他具有同等分离效果的色谱柱; 顶空采样仪:温度范围为室温至250℃,控温精度士1℃,顶空瓶:容积120mL,钳口,瓶口直 径20mm。 注:当采用20mL等其他规格的顶空瓶时,需相应调整平衡条件,标准曲线,测定低限等参数, 7.3.2超声波振荡器 7.3.3分析天平:最小分度值0.001g。 .3.4微量进样针:20μL或50μL。
F.4.1空自样品制备
取约1g待测样品在沸水中煮沸30min。然后,置于真空烘箱中,120℃干燥20min,取出冷却 将冷却后样品,浸于甲醇溶剂中,超声萃取30min。用水反复洗涤多次,室温晾干。将样品再次 空烘箱中,120℃干燥20min。取出冷却至室温,密封保存待用
将200mL浓度为2.5g/L的皂液加热至80℃。称取约4g待测样品,放入皂液中保温、浸 nin后,取出用水充分漂洗,室温晾干,备用
F.4.3顶空采样仪的准备
F.4.3.1顶空瓶:钳口顶空瓶,乙醇清洗顶空瓶内壁并烘干
E.5.1 分析参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的全部参数,采用如表F.1所列操作 条件已被证明对测试是合适的
表F.1气相色谱分析参考条件
F.5.2标准曲线的测定
用微量进样针移取10μL浓度分别为5ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、50ug/mL、100ug/mI 的苯系物混合标准溶液,快速注入顶空瓶中,并迅速加盖密封,放人顶空进样器的加热仓中进行加热,平 衡温度110℃,平衡时间40min。 开启顶空仪吹扫,将取样针管中残余气体排出。 达到平衡时间之后,将取样针插入顶空瓶中,按色谱条件(F.5.1)进行分析、测定,苯系物混合标准 液的气相色谱图,如图F.1所示。根据保留时间对色谱峰中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯进行 定性,并分别绘制标准工作曲线。 分别移取10μL浓度100μg/mL的正已烷和正十六烷标准溶液,采用上述相同试验条件,分别测 定正已烷和正十六烷的保留时间,正已烷和正十六烷标准溶液的气相色谱图,如图F.2所示,
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图F.1苯系物混合标准液的气相色谱图
图F.2正已烷和正士六烷标准溶液的气相色谱图
将去油后的纤维样品拆散,尽量保证纤维之间不成簇、不粘连。准确称取(1.000士0.001)g试样,将 纤维均匀地置于顶空瓶(F.4.3.1)的底部,快速加盖(F.4.3.2)密封。待顶空采样仪温度升至110℃后, 将含有试样的顶空瓶(F.4.3.1)置于顶空进样器的加热仓加热平衡40min,达到平衡时间之后,将取样 针插入顶空瓶中,按色谱条件(F.5.1)进行分析。取样三次,分别检测,试验结果取三次的平均值。试样 测定前应进行空白实验。 当采用20mL顶空瓶时,试样量调整为(0.2~0.4)g士0.001g,同时,试验结果如果差异大,应适当 增加检测次数。 注:制样时可采取适当措施避免油脂或环境有机物污染试样
F.6.1标准曲线方程的建立
分别以混合标准溶液进样量为横坐标,以各组分峰面积为纵坐标,通过最小二乘法对每一种组 线性拟合,得到各组分的标准线性回归方程,见公式(F.1),线性相关系数应大于0.997。 y=k;+6
y; =k;a;+b ·(F.1) 式中: y 某种苯系有机挥发物单体的峰面积; 某种苯系物,分别为:苯、甲苯、对二甲苯十间二甲苯、苯乙烯; R 某种苯系有机挥发物线性回归方程的斜率; 某种苯系有机挥发物单体的进样量,单位为纳克(ng); 某种苯系有机挥发物线性回归方程的截距
F.6.2纤维中苯系有机挥发物(VOC)含量的计算
式中: C 纤维中某种苯系有机挥发物单体的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 某种苯系物,分别为:苯、甲苯、对二甲苯十间二甲苯、苯乙烯; J; 纤维中某种苯系有机挥发物单体的峰面积实测值: yblank.i 空白纤维中某种苯系有机挥发物单体的峰面积实测值: 6 某种苯系有机挥发物单体的标准拟合曲线的截距; k; 某种苯系有机挥发物单体的标准拟合曲线的斜率; 试样的质量,单位为克(g)。
F.6.3纤维中总有机挥发物(TVOC)含量的计算
fTVOC yblank—b Toluene) /(k Talsene Xm X 1 000) (F.3 式中: CfTVOc 纤维中总有机挥发物(TVOC)的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); y 纤维中保留时间在正已烷至正十六烷之间的所有有机挥发物的峰面积实测值; yblank 空白纤维中保留时间在正已烷至正十六烷之间的所有有机挥发物的峰面积实测值; bTaluene 甲苯标准拟合曲线的截距; kToluene 甲苯标准拟合曲线的斜率; m 试样的质量,单位为克(g)。 总有机挥发物(TVOC)的含量取三次试验结果的平均值.修约至整数
试验报告应至少包括以下内容: a)本文件编号; b)样品来源及描述; c)测试结果; d)任何偏离本文件的说明; e)试验日期
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G.2.1除非另有说明,所用试剂均为色谱纯。所用水均达到GB/T6682规定的三级水的要 G.2.2醛类标准溶液的配制及标定方法按照GB/T18204.2、GB/T5750.10执行。 G.2.3有机溶剂:甲醇(分析纯),乙醇(分析纯)。
3.1气相色谱仪,配有
氢离子火焰检测器; 低噪空气泵和氢气发生器,也可使用其他提供氢气和空气装置; 色谱工作站; 气相柱:中极性毛细管色谱柱,也可使用其他具有同等分离效果的色谱柱; 顶空采样仪:温度范围为室温至250℃,控温精度士1℃,顶空瓶:容积120mL,钳口,瓶口直径 20mm。 注:当采用20mL等其他规格的顶空瓶时,需相应调整平衡条件,标准曲线,测定低限等参数, .3.2 超声波振荡器。 .3.3 分析天平:最小分度值0.001g G.3.4微量进样针:25μL或50L
氢离子火焰检测器; 低噪空气泵和氢气发生器,也可使用其他提供氢气和空气装置; 色谱工作站; 气相柱:中极性毛细管色谱柱,也可使用其他具有同等分离效果的色谱柱; 顶空采样仪:温度范围为室温至250℃,控温精度士1℃,顶空瓶:容积120mL,钳口,瓶口直径 20mm。 注:当采用20mL等其他规格的顶空瓶时,需相应调整平衡条件,标准曲线,测定低限等参数, G.3.2 超声波振荡器。 .3.3 分析天平:最小分度值0.001g 3.4微量进样针25叫L或50叫L
G.4.1空白样品制备
G.4.3顶空采样仪的准备
GB/T40351—2021
G.5.1分析参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的全部参数,采用如表G.1所列条件 已被证明对测试是合适的
表G.1气相色谱分析参考条件
G.5.2醛类标准曲线的测定
以水为溶剂,将申醛、乙醛和内烯醛配置成浓度为40ug/mL、100g/mL、200g/mL、500g/mL、 000ug/mL的混合标准溶液。 用微量进样针分别移取10L上述浓度标准液,快速注入顶空瓶中,并迅速加盖密封,放人顶空进 洋器的加热仓中进行加热,平衡温度70℃,平衡30min。 开启顶空仪吹扫,将取样针管中残余气体排出;达到平衡时间之后,将取样针插入顶空瓶中,按色谱 条件(G.5.1)进行分析、测定,醛类混合标准溶液的气相色谱图,如图G.1所示。根据保留时间对色谱峰 中甲醛、乙醛、丙烯醛进行定性,并分别绘制标准工作曲线
图G.1醛类混合标准溶液的气相色谱图
将去油后的纤维样品拆散,尽量保证纤维之间不成簇、不粘连。准确称取(1.000士0.001)g试样,将 纤维均匀地置于顶空瓶(F.4.3.1)的底部,快速加盖(F.4.3.2)密封。待顶空采样仪温度升至70℃后,将 含有试样的顶空瓶(F.4.3.1)置于顶空进样器的加热仓加热平衡30min,达到平衡时间之后,将取样针 蒲入顶空瓶中,接色谱条件(G.5.1)进行分析。取样三次,分别检测,试验结果取三次的平均值。试样测 定前应进行空白实验。 当采用20mL顶空瓶时,取样量调整为(0.2~0.4)g士0.001g,同时,试验结果如果差异大,应适当 增加检测次数 注:制样时可采取适当措施避免油脂或环境有机物污染试样
G.6.1标准曲线方程的建立
某种醛类有机挥发物单体的峰面积; 某种醛类有机挥发物,分别为:甲醛、乙醛、丙烯醛; k 某种醛类有机挥发物单体的线性回归方程的斜率; 某种醛类有机挥发物单体的进样量变压器标准规范范本,单位为纳克(ng) D 某种醛类有机挥发物单体的线性回归方程的截距
G.6.2纤维中醛类有机挥发物(VOC)含量的计算
种醛类有机挥发物单体的含量,按公式(G.2)计算
式中: C 纤维中某种醛类有机挥发物单体的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); ~ 某种醛类有机挥发物建筑技术论文,分别为:甲醛、乙醛、丙烯醛; 纤维中某种醛类有机挥发物单体的峰面积实测值; yblank.i 空白纤维中某种醛类有机挥发物单体的峰面积实测值; 6 某种醛类有机挥发物单体的标准拟合曲线的截距: ; 某种醛类有机挥发物单体的标准拟合曲线的斜率; 试样的质量,单位为克(g)。 每种醛类有机挥发物单体的含量取三次测试结果的平均值,甲醛、乙醛的含量修约至整数丙烯醛 的含量修约至一位小数。
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试验报告应至少包括以下内容: a)本文件编号; b)样品来源及描述; c)测试结果; d)任何偏离本文件的说明; e)试验日期
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