将裁取的皮革（包括天然皮革、再生皮革、人造皮革）、纤维织物分别制成小于5mm×5mm的小块 试样。 将裁取的塑料粉碎，从通过孔径为3mm以下的标准筛获取试样

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准确称取1.0g（精确至0.001g)试样（7.2)放入抽提纸筒（6.4)或者密闭玻璃反应容器（6.9）。若无 法获得1g试样，最少应称取0.1g试样（7.2）

8.2.1.1提取方法

了两种提取方法民用航空标准，可依实际情况任选其中一种方

3.2.1.2方法 A

将称取的试样（8.1)置于密闭玻璃反应容器（6.9)中，并加人25mL二氯甲烷（5.1）。将其置于可 声波发生器（6.3）中，于60℃萃取60min，同时进行空白试验。如果使用方法A不能使试样（8 择或者膨胀，则可使用方法B

8.2.1.3方法 B

将称取的试样（8.1)置于150mL索民抽提器（6.2）的抽提纸筒（6.4）中。为了防止试样漂浮，可在 轴提纸筒（6.4）上层放置脱脂棉。 在150mL圆底烧瓶中加人120mL二氯甲烷（5.1），提取6h，每小时内回流次数不小于4次，必要 时，使用冷冻循环装置进行冷却回流。 冷却后，用合适的浓缩仪（6.6）浓缩至剩下约10mL的提取液，注意防止被完全蒸干。 建议控制旋转蒸发器水浴温度在40℃～50℃，保持压力在30kPa～45kPa。注意控制回流和浓 缩的温度，防止邻苯二甲酸酯的损失。 同时进行空白试验

对于方法B：转移提取液或者洗脱液至25mL容量瓶中，加入1mL内标储备溶液（5.6.1），并用

氯甲烷(5.1)定容。定容后的溶液中含有10mg/L的内标物

8.3.1气相色谱/质谱条件

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8.3.2定性及定量分析

按8.3.1分析条件对6种邻苯二甲酸酯标准工作溶液（5.5或5.6）和过滤（8.2.2）后的溶液进行测 定，采用外标法或内标法进行定量。如果待测液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液（5.5）相近，且待 则液中目标化合物的选择离子种类及其丰度比与标准工作溶液的一致，则可判定待测液中存在目标化 合物。6种邻苯二甲酸酯的选择离子及其丰度比见附录A中表A.1；总离子流色谱图和选择离子色谱 图见图A.1图A.6。

9.1邻苯二甲酸酯试验数据处理

按式(1)计算标准曲线的斜率和纵坐标截距：

A=a1Xp+bi 式中： A 标准工作溶液（5.5)中特定的邻苯二甲酸酯的峰面积或峰面积之和； a1 校准曲线的斜率，单位为升每毫克（L/mg）； P 标准工作溶液（5.5）中特定邻苯二甲酸酯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 6 校准曲线的纵轴截距， 试样（8.1)中特定邻苯二甲酸酯的含量按式（2)计算，精确至0.001%

s 试样（8.1)中特定邻苯二甲酸酯的含量，%； A 试液中邻苯二甲酸酯的峰面积或峰面积之和：

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b1 校正曲线的纵坐标截距，可从式（1)获得； a1 校正曲线的斜率，可从式（1)获得，单位为升每毫克（L/mg）； 试液定容体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）； 稀释倍数

按式（3)计算标准曲线的斜率和纵坐标截距：

=a2×品+b pis

A 标准工作溶液（5.6.2）中特定的邻苯二甲酸酯的峰面积或峰面积之和； A1s 标准工作溶液（5.6.2）中内标物的峰面积； a2 校准曲线的斜率，单位为升每毫克（L/mg）； 标准工作溶液（5.6.2）中特定邻苯二甲酸酯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； P1s 标准工作溶液（5.6.2）内标物的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 62 校准曲线的纵轴截距。 注：当样品溶液的内标浓度和标准工作溶液的内标浓度是一致的时候，一般设置内标法中内标物浓度Pis=1。 试样（8.1)中特定邻苯二甲酸酯的含量按式（4)计算，精确至0.001%

Ws 试样（8.1)中特定邻苯二甲酸酯的含量，%； A 试液中邻苯二甲酸酯的峰面积或峰面积之和； Als 试液中内标物的峰面积； b2 校正曲线的纵坐标截距，可从式（3)获得； PIs 样品溶液内标物的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； a2 校正曲线的斜率，可从式（3)获得，单位为升每毫克（L/mg）； V 试液定容体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）； D 稀释倍数。 注，当择品溶滤的内标浓鹿和标

本文件中6种邻苯二甲酸酯增塑剂的检出限为： DBP、BBP、DEHP、DNOP:0.001%; DINP、DIDP:0.005%。

将1mL标准储备溶液（5.4）当作样品按照第8章和第9章的步骤进行操作。每种邻苯二甲酸酯 率为80%~120%。

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任同一实验至，田同一操作者 代方法抽样标准，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以

在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，接相同的测试方法，对同一被测对象相互 行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，以大于道 测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提

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A.16种邻苯二甲酸酯的特征离子和丰度比

种邻苯二甲酸酯的特征离子和丰度比见表A.1

附录 A （资料性） 6种邻苯二甲酸酯的特征离子和丰度比

表A.16种邻苯二甲酸酯的特征离子和丰度比

设备标准A.2总离子流色谱图和选择离子色谱图