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表1土氟三苯基（DFTPP）关键离子丰度标准

给水标准规范范本7.2.2 标准曲线的建立

7.2.2.1标准系列的配制和测定

7.2.2.2平均相对响应因子法

标准曲线第i点中目标物（或替代物）的相对响应因子（RRF），按照公式（1）

RRF. A,×Pisi C Arsi

RRF RRF = =

式中：RRF一一目标物（或替代物）的平均相对响应因子； RRF 一标准曲线中第i点目标物（或替代物）的相对响应因子

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n一一标准曲线的浓度点数。 RRF的标准偏差（SD），按照公式（3）进行计算。

式中：SD 一目标物（或替代物）的相对响应因子的标准偏差： RRF, 标准曲线中第i点目标物（或替代物）的相对响应因子； RRF. 一目标物（或替代物）的平均相对响应因子； 标准曲线的浓度点数。 anrha

式中：RSD 目标物（或替代物）的平均相对响应因子的相对标准偏差 目标物（或替代物）的平均相对响应因子的标准偏差； RRF. 目标物（或替代物）的平均相对响应因子。

7.2.2.3标准曲线法

以质量浓度为横坐标，目标物和相对应内标的峰面积比为纵坐标， 用最小二乘法绘制标准曲线。 注：若标准曲线中某个目标物相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD） 大于20%， 则此目标物需用标准曲 线进行校准。

8.1目标物的定性分析

式中：RRT 目标化合物的相对保留时间； RTc 目标化合物的保留时间，min； RTis—该化合物对应内标物的保留时间，min。 标准曲线中该目标化合物所有浓度点相对保留时间的平均值（RRT）按公式（6）计算

式中：RRT 标准曲线中该目标化合物所有浓度点相对保留时间的平均值： RRT，一标准曲线中第i个浓度点该目标化合物的相对保留时间； n一一标准曲线浓度点个数。 辅助离子和目标离子丰度比（Q）按公式（7）计算

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ZRRT RRT=血

Q = 4 ×100%

图1有机磷农药总离子色谱图（100μg/ml)

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8.2.1用平均相对响应因子法计算

当目标物（或替代物）采用平均相对响应因子法进行计算时，试样中目标物的质量浓度（β）按 照公式（8）进行计算

Aex × Pis ×V2 : As ×RRF×V

8.2.2用标准曲线法计算

8.2.3敌百虫结果的计算

样品中敌百虫的质量浓度p敌百按照公式（10）进行计算。 P改政畏×V P致百虫 V, ×0.86 样品中敌百虫的质量浓度，μg/L； P敏百虫一 试样（6.3.3）中敌敌畏的质量浓度，μg/ml； P故故畏 V2—试样体积，ml; Vi一一样品体积，L； 0.86 敌敌畏与敌百虫的分子量之比。

果小数点后位数与方法检出限一致，最多保留三

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6家实验室分别对加标浓度为1.0μg/L、10.0μg/L和90.0μg/L的地表水样品进行了6次重复测定： 实验室内相对标准偏差分别为6.2%～19%、4.9%～17%和3.2%～14%；实验室间相对标准偏差分别为 0.6%~4.3%、1.3%~4.2%和0.5%~3.7%；重复性限分别为0.1μg/L~0.4μg/L、1.6μg/L~3.5μg/L和 11μg/L～27μg/L；再现性限分别为0.2μg/L～0.4μg/L、1.8μg/L～3.8μg/L和14μg/L～32μg/L。 6家实验室分别对加标浓度为1.0μg/L、10.0μg/L和90.0μg/L的地下水样品进行了6次重复测定： 实验室内相对标准偏差分别为6.1%～19%、4.9%～17%和3.2%～14%；实验室间相对标准偏差分别为 0.7%~4.2%、1.4%~4.5%和0.5%~4.1%； 重复性限分别为0.1μg/L~0.4μg/L、1.6μg/L3.6μg/L和 11 μg/L～28μg/L；再现性限分别为0.2μg/L～0.5μg/L、1.8μg/L～4.2μg/L和15μg/L～36μg/L。 6家实验室分别对加标浓度为10μg/L、100μg/L和900μg/L的生活污水进行了6次重复测定：实 验室内相对标准偏差分别为5.2%～14%、4.4%～10%和0.5%～8.6%；实验室间相对标准偏差分别为 0.5%~2.2%、0.2%~1.5%和0.4%~ ~2.6%；重复性限分别为2μg/L~3μg/L、10μg/L~24μg/L和40μg/L 120μg/L；再现性限分别为2g/L ~3 μg/L、14 μg/L~38 μg/L 和 140 μg/L~256 μg/L。 6家实验室分别对加标浓度为10μg/L、100μg/L和900μg/L的工业废水样品进行了6次重复测定： 实验室内相对标准偏差分别为4.3%～14%、4.0%～10%和0.5%~9.0%； 实验室间相对标准偏差分别为 0.5%~2.2%、0.2%~1.6%和0.4%~2.5%；重复性限分别为2μg/L~3μg/L、10μg/L~28μg/L和51μg/L~ 141μg/L；再现性限分别为2Hg/L~ 3Hg/L、 实验室内对加标浓度分别为1.0μg/L、10.0μg/L和90.0μg/L的海水样品进行了6次重复测定：实 验室内相对标准偏差分别为5.0%～12%、7.2%～12%和5.2%～10%。 方法精密度数据参见表C1~表C.4。

6家实验室分别对加标浓度为1.0μg/L、10.0μg/L和90.0μug/L的地表水样品进行了6次重复测定： 加标回收率范围分别为36.1%～99.2%、52.5%~100%和57.2%～110%，加标回收率最终值分别为（37.4 ±2.0）%～（95.5±5.0）%、（54.3±2.9）%～（96.7±5.2）%和（59.1±3.2）%～（106±5.6）%。 6家实验室分别对加标浓度为1.0μg/L、10.0μg/L和90.0μg/L的地下水样品进行了6次重复测定： 加标回收率范围分别为35.1%～97.2%、50.9%～98.3%和55.5%~107%，加标回收率最终值分别为（36.4 ±2.0）%～（93.5±5.1）%、（52.7±2.8）%～（94.7±5.1）%和（57.5±3.0）%～（103±5.6）%。 6家实验室分别对加标浓度为10μg/L、100ug/L和900μug/L的生活污水样品进行了6次重复测定： 加标回收率范围分别为43.6%～98.6%、59.1%～108%和59.3%～109%，加标回收率最终值分别为（49.5 ±10.7）%～（97.0±2.3）%、（60.0±1.3）%（107±2.5）%和（60.2±1.3）%～（107±2.5）%。 6家实验室分别对加标浓度为10μg/L、100μg/L和900μg/L的工业废水样品进行了6次重复测定： 加标回收率范围分别为45.3%～93.9%、60.0%107%和61.1%～104%，加标回收率最终值分别为（51.2 ±10.7）%～（92.4±2.2）%、（60.9±1.3）%～（104±6.5）%和（62.0±1.4）%～（102±2.3）%。 实验室内对加标浓度为1.0μg/L、10.0μg/L和90.0μg/L的海水样品进行了6次重复测定：加标回 收率范围为37.5%～98.1%、43.1%99.3%和59.4%～107%。 方法准确度数据参见表C.5~表C.7。

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10质量保证和质量控制

每20个样品或每批次（≤20个）应至少做一个空白试验，测定结果应低于方法

10.2.1目标物相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD）应≤20%，或目标物标准曲线的相关系

在分析完高浓度样品后，应分析一个或多个空白试验样品检查仪器残留

附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限

表A.1给出了28种目标物的方法检出限和测定下限。 表A.1方法检出限和测定下限

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表B.1给出了目标物和替代物的保留时间、定量内标、定量离子和辅助离子等测定参 表B.1目标化合物的测定参考参数（全扫描）

表B.1给出了目标物和替代物的保留时间、定量内标、定量离子和辅助离子等测定参考参数

表B.1目标化合物的测定参考参数（全扫描

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表C.2精密度汇总表（生活污水和工业废水

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HJ11892021表C.3精密度汇总表（工业废水实际样品）序化合物实验室内实验室间重复性限再现性限号名称相对标准偏差（%）相对标准偏差（%）(μg/L)(μg/L)1三唑磷4.5~7.51.169表C.4米精密度汇总表（海水）化合实验室内相序化合浓度实验室内相化合实验室内相序浓度序物名浓度物名对标准偏差物名对标准偏差对标准偏差号称(μg/L)(%)号称(μg/L)(%)号称(μg/L)(%)1.07.81.012 甲基1.09.7敌敌10.09.111乐果1畏10.08.421异柳10.09.590.05.990.06.5磷90.07.31.0111.0111.06.8速灭氯唑水胺210.08.01210.08.222硫磷10.08.3磷磷90.06.190.06.090.06.31.011甲基1.09.01.09.6内吸毒死稻丰3磷10.09.71310.07.823散10.09.090.06.4E蜱90.05.890.07.11.01.0111.09.4灭线7.7丙溴410.014磷胺10.08.12410.07.3磷磷90.06.0g90.07.090.05.51.07.2甲基1.07.81.05.0治蟆9.20苯线510.015对硫10.08.82510.0磷7.2磷90.07.5磷90.06.690.05.2 1.0101.09.1毒死1.010甲拌8.610.08.5三唑610.01626磷10.012磷蜱90.06.6.90.06.390.0101.0111.011蝇毒1.010特丁杀10.010.08.4硫磷2710.08.1硫磷磷90.06.990.06.390.06.11.011马拉1.08.91.07.9二嗪敌百810.09.818硫磷10.08.42810.09.7磷虫90.08.090.06.290.05.91.08.2对硫1.010地虫9硫磷10.08.219磷10.08.190.06.290.06.21.0101.07.3异稻溴硫1010.08.72010.08.3瘟净磷90.06.2 90.06.417

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表C.5正确度汇总表（地表水和地下水）

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地铁标准规范范本HL11892021

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表C.6正确度汇总表（生活污水和工业废水）

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照明标准HL11892021

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表C.7正确度汇总表（海水）