HJ1191—2021

取6只具塞比色管（7.6），分别加入0.00ml、0.20ml、0.80ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml叠氮化 钠标准使用液（6.14），立即加入氢氧化钠溶液（6.8)至10.0ml，配制成叠氮根质量浓度分别为0.00mg/L、 0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L的标准系列溶液。再向各比色管中加入0.5ml 高氯酸铁溶液（6.11），盖紧塞子，摇匀。在454nm波长处，用10mm光程比色血，以水为参比，测 量各标准系列溶液的吸光度，20min内测定完毕。以各标准系列溶液中叠氮根的质量浓度（mg/L）为 横坐标，以其对应的扣除试剂空白（零浓度）的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。 注：显色反应在室温下进行，40℃以上会影响测定

移取10.0ml试样（8.3）于具塞比色管（7.6）中，按照与建立标准曲线（9.1）相同的步 试样的测定。 注：如果测定结果超过标准曲线最高浓度点，应稀释样品，按照试样制备（8.3）的步骤重新制备试样

测定结果的小数位数与检出限保持一致路灯标准，最多保留3位有效数字。

6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的空白加标 样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为2.0%～9.5%、0.9%～5.0%和0.4%～3.7%；实 验室间相对标准偏差分别为4.2%、2.2%和2.5%；重复性限分别为0.08mg/L、0.34mg/L和0.45mg/L； 再现性限分别为0.09mg/L、0.40mg/L和0.67mg/L。 6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地表水样 品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为3.6%～7.7%、1.0%～5.5%和0.6%～3.3%；实验 室间相对标准偏差分别为6.0%、2.8%和2.4%；重复性限分别为0.08mg/L、0.33mg/L和0.56mg/L；再 现性限分别为0.11mg/L、0.43mg/L和0.76mg/L。 6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地下水样 品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为2.3%～9.9%、1.0%～3.7%和0.5%～4.0%；实验 室间相对标准偏差分别为5.8%、3.6%和2.0%；重复性限分别为0.08mg/L、0.24mg/L和0.49mg/L；再 现性限分别为0.10mg/L、 0.44 mg/L和0.63mg/L。 6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的生活污水 样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为4.2%~10.3%、0.5%～4.7%和0.4%～4.2%； 实验室间相对标准偏差分别为5.8%、3.4%和2.6%；重复性限分别为0.08mg/L、0.25mg/L和0.48mg/L； 再现性限分别为0.10mg/L、0.43mg/L和0.71mg/ 6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）平均浓度为1.31mg/L，加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L 和8.00mg/L的工业废水加标样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为2.2%～8.8%、 0.9%~6.9%、0.7%~5.9%和0.5%~3.2%；实验室间相对标准偏差分别为9.1%、6.6%、1.7%和1.4%； 重复性限分别为0.17mg/L、0.18mg/L、0.45mg/L和0.45mg/L；再现性限分别为0.37mg/L、0.37mg/L、 0.48mg/L和0.54mg/L。

6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地表水样 品进行了6次重复加标分析测定：加标回收率分别为90.0%～104%、91.0%～98.5%和92.2%～98.8%； 加标回收率最终值分别为98.3%±12%、96.3%±5.6%和96.6%±4.8%。 6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地下水样 品进行了6次重复加标分析测定：加标回收率分别为88.0%～102%、89.0%～102%和93.4%～99.1%； 加标回收率最终值分别为94.3%±12%、95.8%±7.2%和96.8%±4.0%。 6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的生活污水 详品进行了6次重复加标分析测定：加标回收率范围分别为88.0%～98.0%、90.5%～99.0%和92.5%~ 99.4%；加标回收率最终值分别为90.3%土12%、95.5%土6.8%和95.7%土5.2%。 6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）平均浓度为1.31mg/L，加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L 和8.00mg/L的工业废水加标样品进行了6次重复加标分析测定：加标回收率范围分别为88.0%～96.0%、 94.5%~98.0%和93.0%~98.9%.加标回收 别为93.0%±6.6%96.3%±24%和96.4%±4.4%

12质量保证和质量控制

12.1每批样品分析均需建立标准曲线，标准曲线的相关系数应≥0.999。 12.2每20个样品或每批次样品（≤20个/批）应至少测定一组平行样，测定结果的相对偏差厂 12.3每20个样品或每批次样品（≤20个/批）应至少测定一个基体加标样品，加标回收率应 115%之间。