HJ 1193-2021 水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf
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表 1 参考测量条件
HL11932021
表2石墨炉推荐升温程序
分别移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml钢标准使用液(6.10)于50ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。标准系列浓度分别为0.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、 20.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L。按照参考测量条件(9.1),依次由低浓度到高浓度向石墨管中加入 20μl标准溶液和5μl基体改进剂(6.7),测定吸光度。以铟浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标,绘制标 准曲线。
阀门标准将制备好的空白试样(8 测定。
式中:p—样品中铟的浓度,ug/L; D试样稀释倍数。
当测定结果小于100μg/L时,保留至整数位;当测定结果大于或等于100μg/L时,保留3位有效 数字。
6家实验室分别对可溶性铟平均测定浓度为6μg/L的地表水和20μg/L的地下水统一实际样品加标 进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为7.3%~14%、3.4%~7.4%;实验室间相对标准偏 差分别为9.5%、4.4%;重复性限分别为2μg/L、4μg/L;再现性限分别为3μg/L、4μg/L。 6家实验室分别对3种总钢平均测定浓度为10μg/L、16μg/L、23μg/L的工业废水统一实际样品进 行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为6.7%~13%、4.3%~7.4%、2.8%5.8%;实验室间 相对标准偏差分别为7.7%、5.9%、4.6%:重复性限分别为3μg/L、3μg/L、4μg/L;再现性限分别为4μg/L、 4μg/L、5Lg/L
6家实验室分别对2种平均测定浓度均低于方法检出限,加标浓度为7ug/L的地表水和8ug/L的 地下水统一实际样品进行了6次重复加标分析测定:加标回收率分别为96.7%~115%、86.5%~106%; 加标回收率最终值分别为102%±16.6%、96.1%±14.2% 6家实验室分别对3种平均测定浓度为10ug/L 16g/L、 23μg/L,加标浓度为7μg/L、15μg/L、 20ug/L的工业废水统 一实际样品进行了6次重复加标分析测定:加标回收率分别为97.4%~119%、 79.6%~101%、87.3%~107%;加标回收率最终值分别为107%±15.0%、91.6%±17.0%、97.0%±16.2%。 12质量保证和质量控制 12.1每批样品至少测定1个空白试样,其测定结果应低于方法检出限。 12.2每批样品分析应绘制标准曲线,标准曲线至少包含6个浓度点(含零点),标准曲线的相关系数 应不小于0.995。每测定10个样品应进行标准曲线中间浓度点的核查,测定结果的相对误差应在土10% 以内。否则,应重新绘制标准曲线 12.3每批样品至少测定10%的平行双样,样品数量少于10个时,应至少测定1个平行双样。平行双 样测定的相对偏差应在土20%以内。 12.4每批样品至少测定10%的基体加标样品,样品数量少 于10个时,应至少测定1个基体加标样品。 加标回收率应在70%130%之间。
6家实验室分别对2种平均测定浓度均低于方法检出限,加标浓度为7ug/L的地表水和8μg/L的 地下水统一实际样品进行了6次重复加标分析测定:加标回收率分别为96.7%~115%、86.5%~106%; 加标回收率最终值分别为102%±16.6%、96.1%±14.2% 6家实验室分别对3种平均测定浓度为10μg/L、 16μg/L、 23μg/L,加标浓度为7μg/L、15μg/L 20ug/L的工业废水统 一实际样品进行了6次重复加标分析测定:加标回收率分别为97.4%~119%、 79.6%~101%、87.3%~107%;加标回收率最终值分别为107%±15.0%、91.6%±17.0%、97.0%±16.2%。
12质量保证和质量控制
实验中产生的废液应置于密闭容器中分类收集,集中保管,依法委托有资质的单位进行处理。
14.1高浓度样品测量后或空白值较高时,增加石墨管空烧次数以消除记忆效应。 14.2使用金属铟配制标准贮备液时,需要先用1000号以上抛光砂纸去除表面的污染物后再用无水乙 停冲洗干净。
玻璃标准规范范本HL11932021
A.1校准曲线绘制方法
分别量取等量待测样品4份(浓度为p),配制总体积相同的4份溶液。1份不加标准溶液,其余3 份分别按比例加入不同浓度标准溶液,溶液浓度通常分别为:P、p+po、p+2po、p+3po;加入标准溶 液po的浓度约等于0.5倍量的样品浓度,即po~0.5p。 用空白溶液调零,在相同条件下依次测定4份溶液的吸光度,以加入标准溶液的浓度为横坐标,吸 光度为纵坐标,绘制校准曲线,曲线反向延伸与横坐标的交点即为待测样品的浓度。待测样品浓度与对 应吸光度的关系见图1
A.2.1本方法只适用于待测样品浓度与吸光度呈线性的区域。 A.2.2加入标准溶液所引起的体积误差不应超过0.5%。 A.2.3本方法只能补偿基体效应造成的影响,不能补偿背景吸收的影响。
A.2.1本方法只适用于待测样品浓度与吸光度呈线性的区域
图A.1待测样品浓度与对应吸光度的关系
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p2—由标准曲线查得加标浓度为p3的待测试样中铟的浓度,ug/L; 一由标准曲线查得试样中铟的浓度,μg/L。 1 当基体效应存在时,P3/(p2一P1)在0.5~1.5之间,可用标准加入法;当P3/(p2一P1)超出此范围时 口入法不适用。
电力弱电施工组织设计HL11932021
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