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8. 2. 2 标准系列的配制及测定

向容量瓶中加入少量甲醇（5.1），再用微量注射器分别移取一定量的目标化合物标准溶液（5.2~ 5.5）于容量瓶中，加入适量内标标准溶液（5.6）后，用甲醇（5.1）定容至标线，摇匀。配制成目标 化合物质量浓度分别为5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L，内标化合物质量浓 度为50.0mg/L的混合标准系列（参考质量浓度）。按照仪器参考条件（8.1），由低质量浓度到高质 量浓度依次进样分析，记录标准系列目标化合物及内标化合物的保留时间、定量离子的响应值。

8.2.3平均相对响应因子的计算方法

式中：RRF, 一 标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子； A—标准系列中第i点某目标化合物定量离子的响应值； AISi 一标准系列中第i点内标化合物定量离子的响应值； 标准系列中内标化合物的质量浓度铁路标准规范范本，mg/L; 0 标准系列中第i点某目标化合物的质量，mg/L 某目标化合物的平均相对响应因子RRF，按照公式（2）进行计算：

按照与试样测定（8.3）相同的仪器分析条件进行空白试样（7.3）的测定

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应多次分析标准溶液得到目标化合物的保留时间均值，以平均保留时间土3倍的标准偏差为保 窗口，样品中目标化合物的保留时间应在其范围内。 样品中目标化合物定性离子、定量离子的相对丰度与标准系列中该目标化合物的相对丰度比较 目对偏差应在±30%以内

9.3.1平均相对响应因子法

结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最

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6家实验室分别对目标化合物含量不同的3个样品进行了6次平行测定。实验室内相对标准偏差范 围为0.29%～14%；实验室间相对标准偏差范围为5.6%～19%；重复性限范围为1.2%～8.9%；再现性 限范围为2.2%~17%。 方法精密度数据参见附录C中表C.1

6家实验室分别对目标化合物含量不同的3个样品进行了加标回收测定，加标回收率范围为 79.5%～117%，加标回收率最终值为89.5%±12.4%～104%±17.6%。 方法正确度数据参见附录C中表C.2。

11质量保证和质量控制

实验中产生的废液和废物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位进行处 理

13.1在采样前，应按照GB/T6678的要求药品标准，确定可行的采样方案；按照GB/T3723的要求确定安全采 样措施。 13.2采样应在被抽测单位及相关专业人员的配合和帮助下进行。 13.3在符合质量保证和质量控制要求的前提下，测定结果出现单一组分的质量分数大于100%或多组 分的质量分数之和大于100%的情况，均属于在方法允许误差范围内的合格结果

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附录B （资料性附录） 目标化合物及内标化合物的定量离子和定性离子

表B.1目标化合物及内标化合物的定量离子和定性离子

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精密度和正确度数据汇总见表C.1和表C.2。

表 C. 1 方法精密度

石化标准注：样品含量和加标量均为质量分数