3.1.1气相色谱参考条作

进样口温度：240℃；载气：氮气（5.8）；进样模式：分流进样（分流比20:1）；柱流量（恒流模 式）：1.0ml/min；程序升温：40℃保持2min，以5℃/min升至100℃，再以15℃/min升至220℃； 进样量：1.0ul。

8.1.2质谱参考条件

离子源：电子轰击离子源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；传输线温度：250℃；扫 描方式：全扫描（Scan）；扫描范围：45u～200u；溶剂延迟时间：6.2min。 参考条件下测定目标化合物和内标化合物标准溶液饮用水标准，得到的总离子色谱图，参见附录A。

8.2.1仪器性能检查

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8. 2. 2 标准系列的配制及测定

向容量瓶中加入少量甲醇（5.1），再用微量注射器分别移取一定量的目标化合物标准溶液（5.2~ 5.5）于容量瓶中，加入适量内标标准溶液（5.6）后，用甲醇（5.1）定容至标线，摇匀。配制成目标 化合物质量浓度分别为5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L，内标化合物质量浓 度为50.0mg/L的混合标准系列（参考质量浓度）。按照仪器参考条件（8.1），由低质量浓度到高质 量浓度依次进样分析，记录标准系列目标化合物及内标化合物的保留时间、定量离子的响应值。

8.2.3平均相对响应因子的计算方法

标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子（RRF,），按照公式（1）进行计算：

式中：RRF，一标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子； A一标准系列中第i点某目标化合物定量离子的响应值； AISi一 一标准系列中第i点内标化合物定量离子的响应值； PIs——标准系列中内标化合物的质量浓度，mg/L； Pi标准系列中第i点某目标化合物的质量，mg/L 某目标化合物的平均相对响应因子RRF，按照公式（2）进行计算

式中：RRF一一某目标化合物的平均相对响应因子； RRF标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子；

RRF =A×Ps Ais. P.

ZRRF RRF== "

按照与标准系列的配制及测定（8.2.2）相同的仪器分析条件进行试样（7.2）的测

按照与试样测定（8.3）相同的仪器分析条件进行空白试样（7.3）

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应多次分析标准溶液得到目标化合物的保留时间均值，以平均保留时间土3倍的标准偏差为保 窗口，样品中目标化合物的保留时间应在其范围内。 样品中目标化合物定性离子、定量离子的相对丰度与标准系列中该目标化合物的相对丰度比较 且对偏差应在±30%以内

9.3.1平均相对响应因子法

×100% As×RRF×m

结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最

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6家实验室分别对目标化合物含量不同的3个样品进行了6次平行测定。实验室内相对标准偏差范 围为0.29%~14%；实验室间相对标准偏差范围为5.6%~19%；重复性限范围为1.2%～8.9%；再现性 限范围为2.2%~17%。 方法精密度数据参见附录C中表C.1

6家实验室分别对目标化合物含量不同的3个样品进行了加标回收测定，加标回收率范围为 79.5%~117%，加标回收率最终值为89.5%±12.4%~104%±17.6%。 方法正确度数据参见附录C中表C.2

11质量保证和质量控制

每10个样品或每批次样品（≤10个/批）应至少分析1个空白试样，空白试样中目标化个 应超过方法检出限。

目标化合物相对响应因子的相对标准偏差应≤20%；或校准曲线相关系数应≥0.995。 连续分析时，每24h分析1个标准系列质量浓度中间点，其测定结果与标准系列该点质量浓厚 寸误差应在±20%以内。

每10个样品或每批次样品（≤10个/批）应分析1个平行样，平行样测定结果的相对偏差应在土

实验中产生的废液和废物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位进行处 理

13.1在采样前，应按照GB/T6678的要求，确定可行的采样方案；按照GB/T3723的要求确定安全采 祥措施。 13.2采样应在被抽测单位及相关专业人员的配合和帮助下进行。 13.3在符合质量保证和质量控制要求的前提下，测定结果出现单一组分的质量分数大于100%或多组 分的质量分数之和大于100%的情况，均属于在方法允许误差范围内的合格结果

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图A.1目标化合物及内标化合物标准溶液的总离子色谱图

水利常用表格表B.1给出了目标化合物及内标化合物的定量离子和定性离子

表B.1给出了目标化合物及内标化合物的定量离子和定性离子

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附录B （资料性附录） 目标化合物及内标化合物的定量离子和定性离子

表B.1且标化合物及内标化合物的定量离子和定性离子

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精密度和正确度数据汇总见表C.1和表C.2。

给排水标准规范范本表 C.2方法正确度

注：样品含量和加标量均为质量分数