HJ 1197—2021 工业用化学产品中消耗臭氧层物质监测技术规范.pdf

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  • 米集前应首先了解样品的实际情况,气体样品米集可参照GB/T6678、GB/T6681、GB/T37994和 SN/T2537的相关规定执行。 样品存在小钢瓶时(容积一般在10L以下),应按生产批次抽取,同一批号抽取1瓶;常温、密 封条件下运输和保存,装卸运输过程中,严禁撞击、拖拉、摔落和直接暴晒,应在阴凉干燥的地方存放, 不得靠近热源,严禁日晒雨淋,送实验室后宜尽快检测完毕,剩余样品作为留样保存。 样品贮存在大型钢瓶或储罐时,同一批号抽取1瓶(罐)取样。采样时,将取样导管一端与大型钢 瓶或储罐的阀门连接,另一端与气袋连接,使样品经导管缓慢导入气袋(一般控制在100ml~1000ml), 取样结束后拧紧气袋阀门。采集2份平行样品,1份样品用于分析,1份样品作为留样保存。样品在常 温下避光运输和保存,并存放在阴凉干燥的地方,送实验室后宜尽快检测完毕。 注1:取样导管为不锈钢或其他耐腐蚀金属管或聚四氟乙烯塑料材质时,取样前应将取样导管置于110℃烘箱中 烘烤1h,取样结束后应及时拆卸取样导管并要善保管。保持导管清洁干燥,防止杂物或污物进入 注2:气袋宜采用氟聚合物薄膜或铝塑复合膜材质,带微量注射器取样阀,取样阀同时具备开启和关闭气袋功能, 可连接导管。 注3:使用气袋采样前,应检查并确定气袋密封性良好;用氮气清洗3次,抽真空后备用;采样时,先用样品气清 洗气袋3次,再采集样品

    耗实层初质的试个 有方法标准的根据附录B编制的作业指导书执行

    7.1监测仪器和设备应按照有关规定定期检定/校准和维护,并应在有效期内使用。 7.2监测人员应经过培训并考试合格;其他技术人员按照HJ630要求,只能在经过培训且考试合格人 员指导下开展工作。 7.3适用于已发布方法标准的项目,质量控制指标按方法标准执行。 7.4无方法标准的,按照所编制作业指导书规定的质量控制指标执行。 7.5作业指导书按照HJ630规定纳入质量管理体系

    高速铁路标准规范范本8.1定性方法结果表示

    应用“检出”或“未检出”表示。

    8.2定量方法结果表示

    应依据方法标准或作业指导书中结果计算公式,计算工业用化学产品中目标化合物的含量(质量 分数或体积分数),结果应按照“成分含××,××%;××,××%;....”表示;未检出时用“未 检出”表示,并附方法检出限。

    实验中产生的废液和废物应分类收集,集中保管,并做好相应标识,依法委托有资质的单位进行处 理。

    10.1采样时,应在被抽测单位配合下,同时在熟悉产品特性、有安全操作相关知识的专业人员帮助下 进行,按照GB/T3723要求确定安全采样措施, 10.2样品采集和分析中,应避免采样工具、玻璃器血、采样瓶(袋)和分析仪器有样品残留或受污染 注意避免样品被环境污染和高浓度样品对分析实验室环境的污染。 10.3在符合质量保证和质量控制要求的前提下,测定结果出现单一组分质量分数(体积分数)或多组 分质量分数(体积分数)之和大于100%的情况,均属于在方法允许误差范围内的合格结果。

    我国消耗臭氧层物质清单及其主要用途如表A.1所示。 表A.1我国消耗臭氧层物质清

    附录A (资料性附录) 我国消耗臭氧层物质清单及其主要用途

    A.1我国消耗臭氧层物质清单及其主要用途

    HJ11972021

    H.J11972021

    资料性附录) 臭氧层物质监测化

    工业用化学产品中消耗臭氧层物质监测作业指导书编制规程

    适用于无方法标准的工业用化学产品中ODS监测作业指导书(以下简称“作业指导书 鉴于《蒙特利尔议定书》已将18种氢氟烃纳入管控,其理化性质与ODS比较相似,无才 工业用化学产品中氢氟烃监测作业指导书编制,可参照执行。

    B.3作业指导书主要内容

    明确监测对象、目标物名称及方法的检出限和测定下限。检出限和测定下限按HJ168相关要 可以用本实验室数据确定,也可用多家实验室数据确定。

    B.3.2规范性引用文件

    列出作业指导书中引用的标准文件

    根据建立的方法明确方法原理。

    示例1: 在一定的温度条件下,样品中的目标化合物经气相色谱分离,质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图 相比较进行定性,内标法定量。 示例2: 在一定的温度条件下,顶空进样瓶内样品中的目标化合物向液上空间挥发,产生一定的蒸气压并达到气液两相动态 平衡。试样中的目标化合物经气相色谱分离,质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性,内 标法定量。

    常量监测时,一般干扰较少,可不列干扰及消除内容。 存在于扰且需要消除于扰时,应明确于扰组分及限量,说明消除于扰的方法

    B.3.6.1采样设备

    包括气袋、连接管、减压阀、取样导管、美工刀和取样勺等采样设备

    B.3.6.2主要仪器设备

    B.3.6.3其他设备或工具

    包括气体稀释装置及一般实验室常用设备或工具。

    包括气体稀释装置及一般实验室常用设备或工具。

    3.7样品采集、保存与

    参照本标准正文“5样品采集、保存与运输”

    B.3.8.1一般要求

    根据样品实际情况,按照B.3.8.2B.3.8.4要求,选择和确定制样方式,根据样品可能的浓度范围 确定稀释倍数。

    B.3.8.2固体试样

    B.3.8.3液体试样

    参考HJ1057、HJ1194和HJ1196,根据实际样品和方法研究的情况,应明确称量方法和称样量, 预添加和添加的溶剂、用量、加入溶剂方式等。如有其他制样步骤,应明确说明。必要时,应增加取样 过程的注意事项。 示例: a 称量方法和称样量:采用减量法称量样品约1g,准确至0.0001g或0.001g: 添加的溶剂、用量和加入方式:取一定量样品至预装一定体积溶剂的容量瓶中,用溶剂定容至标线;根 据样品含量,逐级稀释至适当质量浓度后,取一定量试样移入顶空进样瓶或液体进样瓶,并加入内标, 待测; 注意事项:宜尽量避免或减少样品在空气中暴露等。

    B.3.8.4气体试样

    参考HJ1195,根据实际样品和方法研究的情况,明确制样要求。 示例: a 小钢瓶保存的样品:通过减压阀、连接管,将小包装瓶内气体缓慢抽入已清洗并抽至真空的气袋:使用 气密性注射器从气袋中移取一定体积样品,经密封垫注入顶空进样瓶中,加入内标气,待测 b 采集到气袋的样品:使用气密性注射器从气袋中移取一定体积的样品,经密封垫注入顶空进样瓶中,加 入内标气,待测: 对有稀释过程的制样,应注意影响因素,必要时,以制样要求或制样注意事项的形式说明。

    3.3.8.5空白试样的制各

    在测对象,按照与试样制备相同的步骤制备空白让

    B.3.9.1主要内容

    根据所使用的分析方法,描述分析步骤,包括仪器参数、校准曲线绘制、试样与空白测定等,并附 仪器分析谱图

    B.3.9.2条件选择与优化

    3.3.10结果计算与表示

    B.3.11质量保证和质量控制

    B.3.11.1一般要求

    按照现行标准的质控要求给出主要的控制指标,参考HJ1057、HJ1058、HJ1194、HJ1195及HJ 制要求,确定空白试验、校准曲线、平行样等指标要求。由于部分ODS工业用化学产品为纯品 量分析不适宜做基体加标,但对于ODS含量较低的样品,应增加基体加标要求。

    B.3.11.2空白试验

    标准系列至少包括5个浓度水平(不含零浓度点)。采用平均相对响应因子法校准时,标准系列各 点目标化合物的相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)原则上应≤20%;采用校准曲线法校准 时,曲线的相关系数原则上应≥0.995。 连续分析时,每24h分析1个标准系列中间浓度点,其测定结果与标准值间的相对误差应在土20% 以内。否则,应重新绘制校准曲线

    B.3.11.4平行样

    每10个样品或每批次样品(≤10个/批)应分析1个平行样新闻出版标准,平行样测定结果的RSD原则上

    B.3.11.5加标样

    对于微量或痕量样品,应进行基体加标实验。一般每10个样品或每批次样品(≤10个/批)应 加标样,加标回收率原则上应控制在60%~130%。

    B.3.12.1精密度

    应当有高、中、低3个含量水平的实际样品(或基体加标样品)进行6次平行测定的实驶 标准偏差结果。

    B.3.12.2正确度

    实验中产生的废液和固体废物应集中收集,分类保管,并做好相应标识,依法委托有资质的单

    根据本标准编制的实验方法作业指导书,应明确下述内容: a)采样安全要求和注意事项; b 使用的试剂、标准物质等有毒有害时,应有警告的内容; C 样品采集和分析过程中器具残留或环境污染问题的注意提示; d)明确方法不是纯度实验方法土建标准规范范本,对定量分析方法,应有“在符合质量保证和质量控制要求的前提 下,测定结果出现单一组分质量分数(体积分数)或多组分质量分数(体积分数)之和大于100% 的情况,均属于在方法允许误差范围内的合格结果。”的表述: e)其他必要的注意内容。

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