GBT 25915.12-2021 洁净室及相关受控环境 第12部分:监测空气中纳米粒子浓度的技术要求.pdf
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凝结粒子计数器 condensation particle counter;CPC 测量气溶胶(3.3.3)粒子数量浓度的仪器
15.122021/ISO14644
注1:探测的粒径一般介于几纳米到几百纳米之间, 注2:CPC可与差分电迁移率分析仪(DEMC)一起使用的探测器。 注3:在某些情况下 卫生标准,凝结粒子计数器也可称为凝结核计数器(condensationnucleuscounter,CNC)。 [来源:ISO15900:2009,2.5] 5.2 计数效率 countingefficiency 给定粒径范围内读出的粒子浓度与实际粒子浓度之比。 [来源:GB/T25915.3—2010,3.6.5]
就测量而言,唯一重要的粒子特性是其“当量直径”
与测试条件的文件来验证的。见GB/T25915.2一2021中附录A,它规定了以预期使用的风险评估为 衣据的监测计划的要求。所获得的数据提供了洁净室与纳米粒子浓度有关的性能的佐证
为监测空气中的纳米尺度粒子,用CPC对空气中纳米尺度粒子计数最有效。使用CPC进行监测 的标准方法见附录A。按纳米尺度粒子监测空气洁净度的方法,应给出系统性的计划、良好定义了的步 骤、阐明评估如何实施。一般来说,设施的告警值和行动值依据的是风险评估。如果供方和需方有要 求,则可协商定立限值。 计数方法的标准内容应包括: 待测的纳米尺度粒径; 采样和分析对时间的相关性; 一采样量; 采样点位置; 样本数量; 一工艺/产品的关键性; 一洁净区设计/平面图。 至少与CPC测量具有可比性能的其他方法和仪器也可做出规定。如若没有规定的或商定的其他 替代方式,则使用此标准方法。 应使用校准过的仪器实施符合性验证测试
每个洁净区的检测结果应记录下来并以综合报告提交。数据总结要包括不良趋势监测数据的审 核,运行水平,与4.2规定的监测计划相符的调查要求。 检测报告应包括如下内容: a)检测机构的名称、地址和检测日期; b)本文件编号,如GB/T25915.12—2021:
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以凝结粒子计数器进行监测的参照方法
指定的采样位置,测定空气中大于或等于规定粒
该仪器应具有显示或记录空气中悬浮纳米尺度粒子数量的手段,其粒径分辨能力使其可对适当 范围内的纳米尺度粒子的总浓度进行检测
A.2.2凝结粒子计数器(CPC)
该仪器对被采集到的、因超饱和蒸气凝结在粒子核上而形成的全部液滴进行计数,生成大于或等于 PC粒子下限的粒子浓度累计值。凝结粒子计数器的技术条件示例见表A.1。仪器的技术条件应由供 应商提供并被用户认可
表A.1凝结粒子计数器技术条件
A.3粒子计数效率和分割粒径
粒子计数效率和分割粒径方面的内容见附录B。
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检测之前宜验证洁净区或相关受控环境保持其整体密闭性的各个方面都是完整的,其功能符合 能技术条件。GB/T25915.3一2010提及到这类验证,举例来说包括下列数据: a)气流测试(例如风量、风速、单向流均匀度); b) 空气压差测试: C 整体密封性检漏; d)已安装过滤器检漏
A.4.2预检测设备设置
按生产商的说明设置设备。实施检测前,验证CPC的流量和零计数符合表A.1的技术条件
A.5.1设定采样位置
采样点位置要由供、需双方商定
A.5.2CPC采样步骤
A.5.2.1按生产商的说明设置粒子计数器(A.2),其工作条件与生产商的要求相符。实施这一步骤的 人员宜经过仪器使用培训。 A.5.2.2采样管的位置要朝向气流。若被采样的气流方向不受控或无法预知(如非单向流),采样管的 入风口应呈垂直向上状态。 A.5.2.3如必要的话,在环境条件稳定后再进行采样,按A.4.2所述方法确定每个采样点的最小空气采 样量。 选择确能有效输送带电粒子的采样管,且采样管的长度尽可能短。 A.5.2.4如三种占用状态之一时,在多个采样点实施采样,某特定采样位置的单个采样结果异常的高, 可在该位置进行更多采样以检查问题,并确定该位置是否符合用户要求。在需要纳来尺度粒子浓度稳 定性的信息时,按供方和需方商定的时间间隔在所选择的位置进行3次或更多的测量
选择确能有效输送带电粒子的采样管,且采样管的长度尽可能短。 .2.4如三种占用状态之一时,在多个采样点实施采样,某特定采样位置的单个采样结果异常的 在该位置进行更多采样以检查问题,并确定该位置是否符合用户要求。在需要纳米尺度粒子浓度 生的信息时,按供方和需方商定的时间间隔在所选择的位置进行3次或更多的测量
A.6每个采样点粒子平均浓度的记录
1.6.1按对应于用户技术要求的每
位置i上的平均粒子数量,可代表任何位置: ;.1 + 每个样本的粒子数量; T i, 2 位置i上的总样本数量。 3 按公式(A.2)计算每立方米的浓度值 Ci。
C.=r:X1000/V A.2
C.=r:X1 000/V
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式中: :———位置讠上的平均粒子数量,可代表任何位置; V. 单个样本采样量,单位为升(L)
若每个采样位置上测得的, 子数量表示的平均粒子浓度,未超过需方设定的或供方 商定的浓度限值,则认为洁净区符合规定的监测要求
附录B (资料性) 粒子计数效率和分割粒径
凝结粒子计数器的计数效率主要受粒径的影响,在一定程度上也受粒子成分的影响。凝结液体为 水时,粒子成分为非常疏水物质的偶然情况下,计数效率会下降。 系统测量纳米尺度粒子浓度的计数效率,宜落在图B.1中的阴影区内。规定的纳米尺度粒径的计 数效率为50%(Dso)的虚线,就是这个性能合格区的中心。X是D除以Dso(D/Dso)的比值,其区域包 括了标准化后纳米尺度粒径比值为X土10%的无差带,就是图B.1所示的X=1.1和X=0.9的范围。 亥图标出了标准化粒径土10%无差带内粒子最低和最高合格计数效率。还标出了X三5时,计数效率 至少宜为85%,X三0.5时,计数效率宜小于25%。计数效率测量宜以蔗糖粒子或银粒子作为标准 粒子。 若凝结粒子计数器的计数效率曲线落在图B.1阴影部分的右侧,则不宜用于纳米尺度粒子浓度的 则量或验证。若曲线落于阴影部分的左侧,能用B.2所述的分割粒径器使计数效率降低。这样,调整后 的凝结粒子计数器计数效率是未调整前的计数效率与分割粒径器效率的乘积
图B.1所选仪器计数效率的合格范围
示例 1: D =5 nm
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分割粒径(D)视仪器而异
法兰标准分割粒径(Dso)视仪器而异
图B.1所选仪器计数效率的合格范围(续
图B.1所选仪器计数效率的合格范围(续)
分割粒径器以准确定义且可再现的方式降低穿透率,将小于规定的粒径去除。只要分割粒径器的 穿透特性达到要求,市场上各种尺寸、不同配置的分割粒径器都可使用。扩散元件和虚拟冲撞器都能作 为合适的分割粒径器使用。 穿透率随粒子物理特性、仪器配置、气流量而变化。对所有的分割粒径器都要注意的是,仅按设计 气流量使用,且安装后没有静电荷积累。确保分割粒径器做到了正确接地,就能使电荷积累降至最低。 分割粒径器一般设在纳米尺度粒子计数仪器的采样口处。 分割粒径器的示例包括扩散单元和虚拟冲撞器。 分割粒径器的技术要求见表B.1
表B.1分割粒径器技术要求
B.3纳米尺度粒径的分布
差分电迁移动率分析仪(DEMC)能与凝结粒子计数器(CPC)一起组合成差分电迁移分级系统 (DMAS),用于测量纳米尺度粒子的粒径的分布。DEMC将带电的气溶胶粒子分级至不同的粒径舱, 一次只充许一狭窄范围的粒径通过。随后,CPC将DEMC测径的粒子计数。在洁净室的应用中,因为 MAS的扫描特性以及将电荷传给粒子的效率有限,为获取有效、有意义的纳来尺度粒径分布测量结 果,使用DMAS需要有恒定的粒子源和充裕的采样时间。DMAS不是为了用于洁净室洁净度的分级 或监测。但是布线标准,如果粒子浓度足够高且恒定,采样时间足够长,它提供的纳米尺度粒径分布能作为判断 的依据。
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