GB／T 41058-2021  水泥窑协同处置污泥及污染土中重金属的检测方法

5.19铬标准储备液（1.000mg/mL）

称取2.8288g已在150℃～180℃烘过2h的重铬酸钾（K.CrzO，），精确至0.0001g，溶解后移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀

矿山标准规范范本标准储备液（1.000

称取1.0000g金属镉，精确至0.0001g，溶于40mL硝酸（1十1）中，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至标线，摇匀

司标准储备液（1.000mg/

称取1.2428g已在105℃～110℃烘过2h的氧化铜（CuO），精确至0.0001g，溶解于25mL硝

GB/T410582021

酸（1+1)中，加热溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇句

5.22镍标准储备液（1.000mg/mL）

称取1.2726g已在105℃～110℃烘干2h的氧化镍（Ni0），精确至0.0001g，溶解于20mL硝酸 （1十1)中，加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾

5.23锁标准储备液（1.000mg/mL）

称取1.4370g已在105 10 mL热 酸(1十1)中，加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移入 000mL容量瓶中，用水稀释至标线摇勾。

5.24锌标准储备液（1.000mg/mL）

称取1.2449g氧化锌（ZnO），精确至0.0001g，溶解于20mL盐酸（1十1）中，加热溶解，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇句

5.25锰标准储备液（1.000mg/mL）

称取2.7485g已于250C烘过2h的无水硫酸锰（MnS04）溶于水，精确至0.0001g，加入20m 硝酸（1+1）.溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线.摇句

5.26锶标准储备液（1.000mg/mL

称取1.6849g已在105% 角至0.0001g，加人10mL盐酸

5.27标准储备液（1.000mgmL）

称取1.3200g已在105℃ ，精确至0.0001g，溶于10 氧化钠溶液（5.8)中.溶解后移入1000mL容量瓶中，用盐酸（3+97)稀释至标线.摇勺。

5.28汞标准储备液（1.000mg/mL）

5.29钴标准储备液（1.000mg/mL）

称取1.0000g金属钻，精确至0.0001g，用50mL硝酸（1十1)加热溶解，冷却后移人1000m） 瓶中，用水稀释至标线，摇匀

5.30钒标准储备液（1.000mg/mL）

称取1.0000g金属钒，用30mL水加热溶解，精确至0.0001g，浓缩至近十，加入20mL盐酸 移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

5.31锑标准储备液（1.000mg/mL）

称取1.0000g金属锑，精确至0.0001g，用50mL硝酸（1十1)加热溶解，冷却后移人1000ml 瓶中，用水稀释至标线.摇匀

5.32铅标准使用液（100μg/L）

5.33铬标准使用液（100μg/L）

临用前将铬标准储备液（5.19）用硝酸溶液（1十99）逐级稀释配制 5.34镐标准使用液（25μg/L） 临用前将镉标准储备液（5.20）用硝酸溶液（1十99）逐级稀释配制 5.35铜标准使用液（25μg/L） 临用前将铜标准储备液（5.21）用硝酸溶液（1十99)逐级稀释配制 5.36镍标准使用液（400μg/L） 临用前将镍标准储备液（5.22）用硝酸溶液（1十99）逐级稀释配制 5.37钡标准使用液(1000 μg/L) 临用前将钡标准储备液（5.23）用硝酸溶液（1十99）逐级稀释配制 5.38铅标准使用液（5.0mg/L） 临用前将铅标准储备液（5.18）用硝酸溶液（1十99）逐级稀释配制 5.39铬标准使用液（5.0mg/L） 临用前将铬标准储备液（5.19）用硝酸溶液（1十99）逐级稀释配制 5.40镐标准使用液（5.0mg/L） 临用前将辐标准储备液（5.20）用硝酸溶液（1十99）逐级稀释配制 5.41铜标准使用液（5.0mg/L） 临用前将铜标准储备液（5.21）用硝酸溶液（1十99)逐级稀释配制 5.42镍标准使用液（5.0mg/L） 临用前将镍标准储备液（5.22）用硝酸溶液（1十99）逐级稀释配制 5.43钡标准使用液（5.0mg/L） 临用前将钡标准储备液（5.23）用硝酸溶液（1十99）逐级稀释配制 5.44锌标准使用液（5.0mg/L） 临用前将锌标准储备液（5.24）用硝酸溶液（1十99）逐级稀释配制

5.34标准使用液（25μg/L

5.41铜标准使用液（5.0mg/L）

5.42镍标准使用液（5.0mg/L）

5.43标准使用液（5.0mg/L）

5.44锌标准使用液（5.0mg/L）

5锰标准使用液（10.0

GB/T41058202

示准储备液（5.25）用硝酸溶液（1+99）逐级稀释配

GB/T410582021

GB/T410582021

5.46锶标准使用液（10.0mg/L）

5.47砷标准使用液（100μg/L）

18汞标准使用液（20叫

5.49锑标准使用液（100μg/L）

将锑标准储备液（5.31)用盐酸溶液（3+97)逐级

精确至0.0001g。

6.2电感耦合等离子体发射光谱仪

6.3原子吸收分光光度讯

配有火焰、石墨炉原子化器，并配有铅、镉、铬、铜、镍、锁、锌、锰、锶空心阴极灯 原子荧光光谱仪 配有砷、汞空心阴极灯。

燃烧催化炉、齐化管、解吸炉和冷原子吸收分光光

具有温度控制和程序升温功能。配备微波能够透过、耐腐蚀的惰性材料制成的罐（如聚四氟乙 罐。

最高温度可设定至200℃

通过抽样及多点取样法对水泥窑协同处置污泥及污染土进行取样，送往实验室的样品应是具有代

GB/T 410582021

表性的均匀样品。样品在不超过45℃下烘干至恒量，连续烘干1h后试样质量变化不大于0.1%，采用 四分法或缩分器将试样缩分至50g～200g，经过研磨后使其全部通过孔径为150uμm方孔筛，充分混 匀，装人试样瓶中，密封保存，供测定用。 制备试样过程中应避免试样被污染。 制备试样过程中，实验人员应做好个人防护，防止可能产生的有毒气体或粉尘危害人体

8.1试样溶液的制备（测定元素不包括砷、汞

式料分散，加入10mL～15mL氢氟酸和1mL高氯酸，将铂金皿放在通风橱的电热板（6.8）上，不超过 200℃低温加热，以防溅失，蒸发至白烟冒尽，近干后冷却。加人4mL盐酸，温热3min～4min，加入 20mL水，继续加热浸取15min～20min，冷却，用快速滤纸过滤，用热水洗涤，滤液及洗液收集于 100mL容量瓶中（V），用水稀释至标线，摇匀。氢氟酸及高氯酸的用量可视溶解情况调整。

8.2试样溶液的制备（测定全部元素）

称取0.2g试样（m1），精确至0.0001g，置于消解罐中，加人5mL～10mL水润湿，使试样分散，依 次加入6mL盐酸、2mL硝酸、2mL氢氟酸，摇动，待反应结束后将消解罐密封，置于微波消解仪（6.6） 中，安装固定后加热至180℃，保温30min。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气， 汀开消解罐盖。加人12mL硼酸饱和溶液（5.10），放人已升温至90℃~150℃的赶酸仪（6.7）中继续 呆温20min～30min，然后用快速滤纸过滤消解后的溶液，用热水洗涤，滤液及洗液收集于100mL容 量瓶中（V），用水稀释至标线，摇勾。消解所用酸的种类和用量可视消解情况调整

9.2.1系列标准溶液的配制

混合标准溶液（50mg/l

分别准确移取50mL铅标准储备液（5.18）、50mL铬标准储备液（5.19）、50mL镉标准储备液 （5.20）、50mL铜标准储备液（5.21）、50mL镍标准储备液（5.22）、50mL锁标准储备液（5.23）、50mL 锌标准储备液（5.24）、50mL锰标准储备液（5.25）、50mL锶标准储备液（5.26）、50mL钻标准储备液 （5.29）、50mL钒标准储备液（5.30）至1000mL容量瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇匀。此标液 中含 Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr、Co、V为 50 mg/L

9.2.1.2混合标准溶液（25mg/L）

分别准确移取25mL铅标准储备液（5.18）、25mL铬标准储备液（5.19）、25mL镉标准储备液 （5.20）、25mL铜标准储备液（5.21）、25mL镍标准储备液（5.22）、25mL锁标准储备液（5.23）、25mL 锌标准储备液（5.24）、25mL锰标准储备液（5.25）、25mL锶标准储备液（5.26）、25mL钻标准储备液 （5.29）、25mL钒标准储备液（5.30）至1000mL容量瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇匀。此标液 中含 Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、MnSr、Co、V 为 25 mg/L

9.2.1.3混合标准溶液（10mg/L）

准确移取100mL混合标准溶液（9.2.1.1）至500mL容量瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇 标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr、Co、V为10mg/L

9.2.1.4混合标准溶液（1mg/L）

标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr、Co、V为1 mg/L

9.2.1.5混合标准溶液（0.1mg/L）

准确移取50mL混合标准溶液（9.2.1.4）至500mL容量瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇 标液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr、Co、V为O.1mg/I

9.2.1.6砷、汞和锑标准溶液（100mg/L）

准确移取砷标准储备液（5.27）、汞标准储备液（5.28）和锑标准储备液（5.31）各50mL至500m） 瓶中，用盐酸（3十97）溶液稀释至标线.摇勾

9.2.1.7砷、汞和锑标准溶液（10mg/L）

准确移取碑、汞和锑标准溶液（9.2.1.6）各50mL至500mL容量瓶中，用盐酸（3十97）落 标线.摇勾

9.2.1.8砷、汞和锑标准溶液（5mg/L）

9.2.1.9砷、汞和锑标准溶液（1mg/L）

准确移取砷、汞和锑标准溶液（9.2.1.7）各50mL至500mL容量瓶中，用盐酸（3+97）泽 标线.摇包

9.2.1.10、汞和锑标准溶液（0.1mg/L）

准确移取碑、汞和锑标准溶液（9.2.1.9）各50mL至500mL容量瓶中，用盐酸（3十97）溶液稀 线，摇匀。

9.2.2工作曲线的测定

GB/T 410582021

按照仪器性能调节仪器至最佳工作参数，待仪器工作稳定后，由低到高浓度顺次测定标准溶液的强 度。混合标准溶液中的元素种类以及配制方法可根据实际需要调整。以标准溶液的质量浓度（以mg/L 计)为横坐标，以相应的强度值为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的测定也可使用单元素标准储备液 经逐级稀释配制的不同质量浓度的单元素标准溶液。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进 行调整

按照工作曲线测定中仪器的条件（9.2.2）测定试样溶液（8.1或8.2）的强度，在工作曲线中查出计 液质量浓度（C，）。 按照工作曲线测定中仪器的条件（9.2.2）测定相应空白溶液的强度，并在工作曲线中查出空白落 量浓度（Col）。

9.4结果的计算和表示

试样中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞、钴、钒、锑含量以毫克每干克（mg/ 计算：

式中： 试样中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞、钴、钒、锑的含量，单位为毫克每千克 (mg/kg); C 在校准曲线上查得的试样溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞、钻、钒、锑的质量 浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Co1 在校准曲线上查得的空白溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞、钻、钒、锑的质量 浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 溶液的体积，单位为升（L）； m1 试样的质量，单位为克（g）

试样中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞、钴、钒、锑的含量，单位为毫克每千克 (mg/kg); C1 在校准曲线上查得的试样溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞、钻、钒、锑的质量 浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Co1 在校准曲线上查得的空白溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶、砷、汞、钴、钒、锑的质量 浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V1 溶液的体积，单位为升（L）； m1 试样的质量，单位为克（g）

墨炉原子吸收分光光度法测定铅、铬、镉、铜、镍、

GB/T410582021

表1测定铅、铬、镐、铜、镍、钡的仪器参数

10.3.1系列标准溶液的配制

10.3.1.1铅系列标准溶液

分别移取铅的标准使用液（5.32)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL于6个 50mL容量瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇勾。铅标准溶液系列铅质量浓度分别为：0ug/L、 2.00μg/L、4.00μg/L、10.00ug/L、20.00μg/L、50.00ug/L。如有需要，加入基体改进剂磷酸氢二铵溶 液（5.11）。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整，

10.3.1.2铬系列标准溶液

分别移取铬的标准使用液（5.33)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL 中，用硝酸（3+97）稀释至标线，摇匀。铬标准溶液系列铬质量浓度分别为：0ug/L、2.00μg/ 00ug/L、10.00ug/L、20.00μg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整

10.3.1.3镐系列标准溶液

分别移取镉的标准使用液（5.34)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇匀。镉标准溶液系列镉质量浓度分别为：0ug/L、0.50uμg/L、 .00ug/L、2.50ug/L、5.00ug/L。如有需要，加人基体改进剂磷酸氢二铵溶液（5.11）。标准曲线的质 量浓度范围可根据测定实际需要进行调整

10.3.1.4铜系列标准溶液

GB/T 410582021

分别移取铜的标准使用液（5.35)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇匀。铜标准溶液系列铜质量浓度分别为：0ug/L、0.50ug/L、 1.00μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

10.3.1.5镍系列标准溶液

5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中，用硝酸（3+97）稀释至标线，摇匀。镍标准溶液系列镍质量浓度分别为：0ug/L、8.00ug/L、 16.00ug/L、40.00ug/L、80.00ug/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

0.3.1.6钡系列标准溶

分别移取钡的标准使用液（5.37）0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL于6个 00mL容量瓶内，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇匀。锁标准溶液系列质量浓度分别为：0g/L 10.00μg/L、20.00μg/L、40.00ug/L、60.00uμg/L、80.00ug/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定 实际需要进行调整。

0.3.2工作曲线的测定

按照工作曲线测定中仪器的条件（10.2)测定试样溶液（8.1或8.2）的吸光度，在工作曲线中查出试 样溶液质量浓度（C）。 按照工作曲线测定中仪器的条件（10.2）测定相应空白溶液的吸光度，并在工作曲线中查出空白溶 液质量浓度（C）

10.5结果的计算和表示

式中： 试样中铅、铬、镉、铜、镍、钡的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C 在校准曲线上查得的试样溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡的质量浓度，单位为微克每升（ug/L)； Co2 一 在校准曲线上查得的空白溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡的质量浓度，单位为微克每升（ug/L）； V1 溶液的体积，单位为升（L）； m1 试样的质量，单位为克（g）。

试样中铅、铬、镉、铜、镍、钡的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C2 在校准曲线上查得的试样溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡的质量浓度，单位为微克每升（ug/L Co2 一 在校准曲线上查得的空白溶液中铅、铬、镉、铜、镍、钡的质量浓度，单位为微克每升（ug/L V1 一 溶液的体积，单位为升（L）； m1 试样的质量，单位为克（g）

11火焰原子吸收分光光度法测定铅、铬、镉、铜、镍、锁、锌、锰、锶

1火焰原子吸收分光光度法测定铅、铬、镉、铜、镍、锁、锌、锰、锶

GB/T410582021

不同型号的仪器最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。仪器参数可参考表2。

测定铅、铬、镉、铜、镍、钡、锌、锰、锶的仪器参

11.3.1系列标准溶液的配制

11.3.1.1铅系列标准溶液

分别移取铅的标准使用液（5.38)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL 中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇匀。铅系列标准溶液质量浓度分别为：0mg/L、0.10mg 20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整

11.3.1.2铬系列标准溶液

分别移取铬的标准使用液（5.39)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇匀。铬系列标准溶液质量浓度分别为：0mg/L、0.10mg/L、 0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

11.3.1.3镐系列标准溶液

分别移取镉的标准使用液（5.40)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇匀。镉系列标准溶液质量浓度分别为：0mg/L、0.10mg/L、 0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

11.3.1.4铜系列标准溶液

分别移取铜的标准使用液（5.41)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中金融标准，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇匀。铜系列标准溶液质量浓度分别为：0mg/L、0.10mg/L、 0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

11.3.1.5镍系列标准溶液

GB/T 410582021

分别移取镍的标准使用液（5.42)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇匀。镍系列标准溶液质量浓度分别为：0mg/L、0.10mg/L 0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

11.3.1.6系列标准溶液

分别移取锁的标准使用液（5.43)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个50mL容量 瓶中GB／标准规范范本，用硝酸（3十97）稀释至标线，摇匀。锁系列标准溶液质量浓度分别为：0mg/L、0.10mg/L、 0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。标准曲线的质量浓度范围可根据测定实际需要进行调整。

11.3.1.7锌系列标准溶液