HJ 1219-2021  环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法

7.1.1环境空气和无组织排放监控点空气样品

环境空气和无组织排放监控点空气采样按照HJ194和HJ/T55中有关规定执行。空气采样器（6.1） 应在使用前进行气密性检查和流量校准。在空气采样器（6.1）上连接一支内装9ml硫酸吸收液（5.5） 的25ml小型多孔玻板棕色吸收瓶（6.5），以0.5L/min左右流量采样，采样体积至少为30L。

7.1.2固定污染源有组织排放废气样品

机电标准规范范本HJ1219—2021

固定污染源有组织排放废气采样按照GB/T16157和HJ/T397中有关规定执行，采样装置如图1所 示。烟气采样器（6.2）应在使用前进行气密性检查和流量校准。在烟气采样器（6.2）上连接一支内装 45ml硫酸吸收液（5.5）的75ml大型多孔玻板棕色吸收瓶（6.6），以0.5L/min左右流量采样，采样体 积至少为30L。在采样过程中，应保持采样管保温夹套温度为120℃，以避免水汽于吸收瓶之前凝结， 司时使用冷却装置（6.4）冷却大型多孔玻板棕色吸收瓶（6.6）。 采集同一批次样品时，至少应串联一只吸收瓶，以确认是否出现穿透现象，当被测污染源中吡啶含 量较高，发生穿透时，应根据实际情况

固定污染源有组织排放废气中吡啶的采样示意

每次采集样品应至少带1个全程序空白样品。将同批次内装硫酸吸收液（5.5）的吸收瓶（6.5或6 采样现场，打开其两端，不与采样器连接，1min后封闭。按照与样品运输和保存（7.2）相同 回实验室。

样品采集后，用连接管（6.3）封团多孔玻板棕色吸收瓶（6.5或6.6）的进气口和出气口，直立置于 冷藏箱内运输和保存。若不能及时测定，样品应于4℃以下冷藏、避光和密封保存，7d内完成分析测 定。

7.3.1环境空气和无组织排放监控点空气样

将环境空气和无组织排放监控点空气样品吸收液（7.1.1所采集的吸收液）全量转入10ml比色管 中，用少量硫酸吸收液（5.5）荡洗小型多孔玻板棕色吸收瓶（6.5），并将其转入10ml比色管中，用硫 酸吸收液（5.5）定容至10ml标线，摇匀。在顶空瓶（6.9）中加入3g氯化钠（5.4），0.2g氢氧化钠 （5.3），将10ml吸收液全部倒入顶空瓶，密闭摇匀，至所加盐全部溶解，于自动顶空进样器（6.9）进 样，待测。

固定污染源有组织排放废

将固定污染源有组织排放废气样品吸收液（7.1.2所采集的吸收液）全量转入50ml比色管中，月

充酸吸收液（5.5）荡洗大型多孔玻板棕色吸收瓶（6.6），并将其转入50ml比色管中，用硫酸吸 ）定容至50ml标线，摇匀。在顶空瓶（6.9）中加入3g氯化钠（5.4），0.2g氢氧化钠（5.3）， 量取10ml吸收液全部倒入顶空瓶，密闭摇匀，至所加盐全部溶解，于自动顶空进样器（6.9）进

7. 3. 3 全程序空白试样

将全程序空白样品（7.1.3）按照与环境空 和无组织排放监控点空气样品试样的制备（7.3.1）互 染源有组织排放废气样品试样的制备（7.3.2）相同步骤制备全程序空白试样

7.3.4实验室空白试样

8.1.1顶空进样参考条件

加热平衡温度：80℃；加热平衡时 30min; 阀温度：100℃；传输线温度：120℃。 女根据顶空进样器说明书设定，气相循环时间根据气相色谱分析时间设定。

8.1.2色谱分析参考条件

进样口温度：200℃：检测器温度：250℃；色谱柱升温程序：40℃（保持1min），以10℃ 温到120℃（保持1min）；载气（5.8）流速：1.0ml/min；燃烧气（5.9）流速：40ml/min；助焊 0）流速：450ml/min：尾吹气流速：30ml/min：分流比为10:1。

8.2.1环境空气和无组织排放监控点空气工作曲线

分别量取适量的吡啶标准使用液（5.7）用适量硫酸吸收液（5.5）稀释，制备至少5个浓度点的标 准系列，置于25ml容量瓶中。吡啶的质量浓度分别为0.20ug/ml、0.50μg/ml、1.00μg/ml、2.00μg/ml、 5.00μg/ml。在顶空瓶（6.9）中加入3g氯化钠（5.4），0.2g氢氧化钠（5.3），准确量取10ml标准溶液 至顶空瓶，密闭摇匀，至所加盐全部溶解。按照仪器参考条件（8.1）由低浓度到高浓度依次分析测定， 以吡啶浓度为横坐标，以峰高或峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。

8.2.2固定污染源有组织排放废气工作曲线

分别量取适量的吡啶标准使用液（5.7）用适量硫酸吸收液（5.5）稀释，制备至少5个浓度点的标 准系列，置于25ml容量瓶中。吡啶的质量浓度分别为5.00μg/ml、10.0μg/ml、20.0μg/ml、50.0μg/ml、 100μg/ml。在顶空瓶（6.9）中加入3g氯化钠（5.4），0.2g氢氧化钠（5.3），准确量取10ml标准溶液 至顶空瓶，密闭摇匀，至所加盐全部溶解。按照仪器参考条件（8.1）由低浓度到高浓度依次分析测定， 以吡啶浓度为横坐标，以峰高或峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。 在本标准仪器参考条件下，吡啶的参考色谱图见图2。

HJ1219—2021

仪器参考条件（8.1）对试样（7.3.1或7.3.2）进

图2吡啶的参考色谱图

按照仪器参考条件（8.1）对全程序 和实验室空白试样（7.3.4）进行测定。

根据吡啶标准色谱图的保留时间进行定性。

气和无组织排放监控点空气中吡啶的浓度按照公

据相关质量标准或排放标准采用相应状态下的采

9.2.2固定污染源有组织排放废气样品

固定污染源有组织排放废气申吡啶的浓度按照公式（2）进行计算：

式中：p 样品中吡啶的浓度，mg/m3； pf 根据工作曲线查得吡啶的浓度，μg/ml； Vf 吸收液定容体积，ml； D 稀释倍数； V 根据相关质量标准或排放标准采用相应

测定结果的小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字

6家实验室分别对0.50mg/m3、2.00mg/m3和30.0mg/m3的环境空气和废气样品进行6次平行测 定。实验室内相对标准偏差分别为：4.8%~9.2%，2.0%～8.3%，2.9%～6.2%；实验室间相对标准偏差 分别为：13.1%，4.6%，8.3%；重复性限分别为：0.10mg/m，0.28mg/m，3.48mg/m3；再现性限分别 为:0.21 mg/m,0.35mg/m,7.63mg/m

6家实验室分别对环境空气和无组织排放监控点空气（15.0μg、60.0μg）加标样品、固定污染 排放废气（900μg）加标样品进行6次平行测定。经模拟采样后测定，吡啶的加标回收率范围分 86.7%~117%，91.9%~104%，87.6%～112%；加标回收率的最终值分别为：106%土27.4%、99 0%、100%±16.6%

11质量保证和质量控制

每20个样品或每批次样品（少于20个/批），应至少分析1个实验室空白试样和1个全利 样快递标准，要求空白测定结果应低于方法检出限。若空白试样分析中吡啶的测定值高于方法检出限， 因，或重新采样。

工作曲线的相关系数应≥0.995。 每20个样品或每批次样品（少于20个/批），应测定一个工作曲线的中间浓度点。测定结果与 的相对误差应在土20%以内，否则，重新绘制工作曲线。

11.3空白加标回收率

安全生产标准规范范本HJ1219—2021

每20个样品或每批次样品（少于20个/批），应测定1个空白加标，空白加标回收率范围在80 %之间。

实验中产生的所有废物（包括检测后的残液）应分类并置于密闭容器中收集，做好相应标识，按相 关要求依法委托有资质的单位处理，