DB65／T 4366-2021  高氯地表水 化学需氧量的测定 酸化吹气-重铬酸钾法

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防爆沸玻璃珠或沸石。

7.1恒温水浴酸化吹气装置：见图1

技术标准7.1恒温水浴酸化吹气装置：见图1.

图1恒温水浴酸化吹气装置

7.2CODcr回流装置：可使用带有磨口尺寸为Φ=40mm、高度为18cm（或21cm）的250mL磨口 CODcr消解瓶的全玻璃回流装置。也可使用其它规格的CODcr消解瓶，使用前需进行验证。建议采用 水冷或风冷全玻璃回流装置，其他等效冷凝回流装置亦可。 7.3CODc加热装置：CODcr回流装置配套的加热装置。 7.4天平：感量为0.0001g和0.01g。 7.5酸式滴定管：25mL或50mL。 7.6电烘箱，

应按照HJ/T91中规定的要求进行水样的采集和保存。采集水样的体积不得少于100mL。 采集的水样应置于棕色玻璃瓶中，并尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至pH<2，置 下避光保存，保存时间不超过5d。

取10.0mL充分摇匀的水样于CODc消解瓶中，移至已提前预热至70℃土2℃的恒温水浴酸化吹气 装置中，将消解瓶固定以保持稳定，按图1连接酸化吹气装置，氯化氢吸收管中加入50mL氢氧化钠溶 液。趁热从加酸口加入20mL硫酸溶液I，接通氮气，检查装置的气密性后，以400mL/min的速度吹气 50min。 注1：吹气速度、吹气时间均可影响驱除氯离子的效果，可根据实验室情况优化吹气速度和吹气时间。 注2：氯离子以氯化氢形式经氮气吹出后会对环境造成危害，因此实验过程中可根据样品中氯离子的含量适当调整 氢氧化钠吸收液的浓度和体积。 酸化吹气结束后，关闭氮气，取下连接管，取出CODcr消解瓶，向驱除氯离子后的样品中加入2mL 硫酸汞溶液、5.0mL重铬酸钾标准使用液、0.15g硫酸银、防爆沸玻璃珠或沸石，摇匀。 将CODcr消解瓶连接到回流装置冷凝管下端，不断旋动CODcr消解瓶使之混合均匀。自溶液开始沸 腾起保持微沸回流2h。 回流并冷却后，自冷凝管上端加入45mL水冲洗冷凝管，取下CODcr消解瓶。 溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准使用液滴定，溶液的颜色由 黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准使用液的消耗体积V1。 CODcr浓度>50mg/L的样品可稀释后测定。

按照9.1规定的步骤以10.0mL实验用水代替水样进行空白试验给排水工艺、技术，记录空百滴定时消耗硫酸业铁铵标 准溶液的体积V

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当CODcr测定结果小于100mg/L时保留至整数位；当测定结果大于或等于100mg/L时，保留三 效数字。

11质量保证和质量控制

每批样品应至少做两个空白试验。

每批样品应做10%的平行样。若样品数少于10个，应至少做一个平行样。当CODc≤10mg/L时 行样的相对偏差不超过30%。当CODcr为10mg/L～50mg/L时，平行样的相对偏差不超过20%。当C >50mg/L时，平行样的相对偏差不超过10%

每批样品测定时，应分析一个有证标准样品，其测定值应在保证值范围内或达到规定的质量控制要 求；或自配氯离子含量与样品相近的质控样品，当CODc≤50mg/L时土方机械标准规范范本，测定结果的相对误差在士15% 以内。当50mg/L100mg/L时， 测定结果的相对误差在±5%以内。

13.1消解时应使溶液缓慢沸腾，不宜爆沸。如出现爆沸，说明溶液中出现局部过热，会导致测定结果 有误。爆沸的原因可能是加热过于激烈，或是防爆沸玻璃珠的效果不好。 13.2试亚铁灵指示剂的加入量虽然不影响临界点，但应该尽量一致。当溶液的颜色先变为蓝绿色再变 到红褐色即达到终点，几分钟后可能还会重现蓝绿色。 13.31,10一菲罗啉吞食有毒。对水生生物有极高毒性，可能对水体环境产生长期不良影响。应避免释 放至环境中。 13.4水样中氯离子浓度应按照HJ828一2017附录A中的要求或按照GB11896、HJ84中描述的方法 进行判定。