DB65／T 4367-2021  水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱法

样品的制备分为固相萃取柱活化、样品富集和洗脱三个步骤。首先将C18固相萃取柱活化，分别用 4mL的甲醇溶液和4mL的去离子水清洗，然后过4mL的DDTC改性液进行改性，过4mL的去离子水冲 洗。将1000mL的水样以5mL/min的流速通过C18的固相萃取柱，然后用4mL去离子水冲洗柱子，再用 甲醇溶液清洗。取10mL的乙酸铵、半胱氨酸、甲醇混合溶液以1mL/min的流速，对SPE小柱进行洗脱， 收集洗脱液待测定 注1：洁净水体可以直接进行富集，对于悬浮物较多的污水样品，可用定性滤纸过滤后再进行富集操作。 注2：当使用全自动固相萃取仪对样品进行前处理时，具体条件需要根据实际情况进行优化调整。

液相色谱条件：反向C18柱，150mm×4.6mm，5μm；流动相为乙酸铵、半胱氨酸、甲醇溶液的 混合溶液；液相泵泵速：1mL/min；进样体积：100uL。原子荧光光谱仪条件：灯电流30mA；负高压 270V。 注：仪器条件可根据实验室仪器的实际条件进行调整，确保灵敏度和稳定性达到要求

分别准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL浓度为5.0μg/L的混合标准使用液于5 个10mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至标线，摇匀，得到浓度为0.00μg/L、0.05μg/L、0.10μg/L、0.50μg/L、 1.00μg/L的低浓度系列曲线。分别准确移取0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL浓度为50.0 ig/L的混合标准使用液于5个10mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至标线，摇匀，得到浓度为2.00μg/L、4.00 ug/L、6.00μg/L、8.00μg/L、10.00μg/L的高浓度系列曲线。 注：测试时可根据实际样品含量高低，选择以上范围内的标准曲线浓度。

样品制备按照8.1中规定的步骤以1000.0mL实验用水代替试样进行空白试验，

按公式（1）分别计算样品中甲基汞和乙基汞的质量浓度w（ng/L）。

式中： 样品最终浓度值，单位为（ng/L）； Ci—仪器测定值，单位为（μg/L）； Co———空白测定值，单位为（μg/L）； Vi——富集后定容体积，单位为（mL）； Vz———样品取样体积，单位为（mL）。

保留小数位数与检出限一致，最多保留3位有效

10质量保证和质量控制

每20个样品或每批次小于20个样品时应做1个的平行双样，测定结果的相对偏差应≤15%

每20个样品或每批次小于20 准物质，加标回收率应 书规定的保证值范围内。

本方法产生的废物主要包括样品测试过程产生的部分废酸，含汞废液及含有甲醇的废液等 收集线材标准，统一保管，明显标识，委托有资质的单位进行处置。

12.1本方法所使用的甲基汞和乙基汞标准溶液、标准物质具有强烈的神经毒性，实验人员应避免与其 直接接触，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱中进行。 12.2开始测试前，应对原子荧光光谱仪进行点火预热，预热时间应大于30min。 12.3实验所用的所有器血应在盐酸溶液中浸泡至少24h，或加入盐酸溶液后在80C条件下加热6h~ 2h，最后用去离子水冲洗。