DB65／T 4368-2021  土壤 石油类的测定 荧光光度法

5.2.4玻璃纤维滤膜：于450℃下灼烧4h，冷却后装入干燥玻璃容器中，置于干燥器内贮存 5.2.5中速定性滤纸：用正已烷多次浸洗并晾干，置于干燥玻璃容器中，密封备用。

6.1采样瓶：500mL，广口棕色硬质玻璃瓶，具聚四氟乙烯衬垫。 6.2荧光光度计：激发波长250nm~700nm；发射波长250nm~700nm。并配10mm石英荧光比色 IL 6.3天平：感量为0.01g和0.0001g。 6.4具塞磨口锥形瓶：250mL。 6.5水平振荡器：振荡频率每分钟0次300次。 6.6比色管：100mL。 6.7具塞锥形瓶：100mL。 6.8马费炉

7.1样品的采集和保存

安照HJ/T166的相关要求进行样品的采集和保存 样品装满装实采样瓶，密封后置于冷藏箱内，， 回实验室分析。若暂时不能分析，应置于4℃C以下冷藏保存，保存时间为7d。

加入适量无水硫酸钠，研磨均化至流沙状验货标准，转至250mL具塞锥形瓶中。

7.3干物质含量的测定

土十物质含量的测定按照HJ613描述的方法测定

上壤十物质含量的测定按照HJ613描述的方法测定

在装有样品的具塞磨口锥形瓶中，加入40mL正已烷，密封，以200次/min的频次振荡提取30min （振荡时定期排气），静置10min后，用带有玻璃纤维滤膜或定性滤纸的玻璃漏斗将提取液过滤至100mL 比色管中。再用40mL正已烷重复提取一次，将提取液和样品全部转移过滤。最后用20mL正已烷洗涤 具塞磨口锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品，合并提取液，混匀。将提取液倒入硅酸镁吸附柱，弃 去前5mL流出液，其余流出液放至100mL具塞磨口锥形瓶中，待测。

0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00mL浓度为100mg/L石 油类标准使用液于7个50mL容量瓶，用正已烷稀释定容至刻度线，混匀。标准系列浓度分别为0.00mg/L、 0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L。在激发波长为275nm，发射波长 为315nm条件下，使用10mm石英荧光比色皿，以正已烷作参比，测量荧光强度。以石油类浓度mg/L 为横坐标，以荧光强度为纵坐标，建立标准曲线。 注：仪器参数按照仪器说明书推荐值进行设置。

将经硅酸镁吸附后的待测液转移至10mm石英比色皿中，在激发波长为275nm，发射波长为315nm 条件下，以正已烷为参比，测量荧光强度。按照公式（1）计算石油类含量。 注：如试样荧光强度大于曲线最高点时，用正已烷稀释试样，再经硅酸镁吸附后测定

空白试样的测定应符合8.2中规定的要

自试样的测定应符合8.2中规定的要求。

中石油类的含量W（mg/kg），按照公式（1）

W= pxv mxWan

当石油类测定结果小于100mg/kg时保留至整数位；当测定结果大于或等于100mg/kg时，保留三位 有效数字。

玻璃标准规范范本10质量保证和质量控制

每批至少做两个实验空白，以≤20个样品为一批，空白试验结果应低于方法检出限

少做两个实验空白，以≤20个样品为一批，空白试验结果应低于方法检出限。

准曲线回归方程的相关系数应≥0.999。

10.4基体加标回收率

每批应测定一个基体加标样品，以≤20个样品为一批，加标回收率应控制在70%～120%

试验中所产生的所有废液和其他废弃物应集中密封存放，并附警示标志，委托有资质单位集

12.1每次使用石英荧光比色血前，应检查其洁净度，避免因比色血壁站污影响测定结果。 12.2标准曲线的配制、样品及空白试样的制备所使用的正已烷应为同一品牌，同一批次。 12.3样品的制备间应清洁无污染，样品制备过程中应远离有机试剂及有机气体，使用的所有工具应彻 底清洗，防止交叉污染。 12.4使用完毕的所有器血应置于通风橱内挥王后再清洗

铁路标准4使用完毕的所有器血应置于通风橱内挥于后