DB65／T 4369-2021  水质 石油类的测定 荧光光度法

样品应按照HJ/T91、HJ91.1和HJ/T164中规定的要求进行采集。用500mL棕色硬质厂口玻璃开 也表水、地下水及工业废水，加入盐酸溶液酸化至pH≤2。

DB65/T4369—2021

样品应按照HJ493中规定的要求进行保存，如样品不能在24h内测定北京标准规范范本，应在0℃C～4 3d内测定。

将样品全部转移至1000mL分液漏斗中，量取50mL正已烷洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。 充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000mL量筒中，测量水 样体积并记录。上层含有石油类的萃取液待脱水。 注1：如样品萃取过程中出现乳化现象，可在除去水相后的萃取液中滴加几滴无水乙醇破乳，若效果仍不理想，可 采用离心、冷冻等方式进行破乳。 注2：可采用自动萃取装置代替手动萃取

将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，迅速盖紧瓶塞并振摇数次，静置。若无 钠全部结晶成块，需适当补加无水硫酸钠直至不再结块，

向脱水后的萃取液中加入3g硅酸镁，置于水平振荡器上，振荡20min，静置沉淀。在玻璃漏斗底 部垫上少量玻璃棉，将上清液过滤，待测。 可采用硅酸镁吸附柱法进行吸附。将脱水后的萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前2mL～3mL滤液， 剩余流出液接入50mL比色管中，待测。

以实验用水代替样品，空白试样的制备应符合7.3中规定的要求

准确移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00mL浓度为100mg/L石 油类标准使用液于7个50mL容量瓶，用正已烷稀释定容至刻度线，混匀。配制成标准系列，浓度分别 为0.00mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L。在激发波长为275 nm，发射波长为315nm条件下，使用10mm石英荧光比色皿，以正已烷作参比，测量荧光强度。以石 油类浓度mg/L为横坐标，以荧光强度为纵坐标，建立标准曲线。 注：仪器参数按照仪器说明书推荐值进行设置

试样按照8.1中规定的要求进行测定。

代样按照8.1中规定的要求进行测定。

空白试样的测定应符合8.2中规定的要求。

监理标准规范范本水中石油类的浓度p（mg/L）按照公式（1）计算：

式中： 水中石油类的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 试样的荧光强度，无量纲； 空白试样的荧光强度，无量纲； 标准曲线的截距，无量纲； V一—萃取液体积，单位为毫升（mL）； b——标准曲线的斜率，单位为荧光强度·升每毫克（荧光强度·L/mg）； V一水样体积，单位为毫升（mL）

10质量保证和质量控制

每批样品应至少做两个实验空白，以≤20个样品为一批，测试结果应低于方法检出限。

标准曲线回归方程的相关系数应≥0.999

每批样品应至少分析一个空白加标样品，以≤20个样品为一批，加标回收率在80%～120%之间 少分析一个有证标准物质/样品，测定结果在给定的保证值范围内。

试验中所产生的所有废液和其他废弃物应集中密封存放，并附警示标志，委托有资质单位集中处理

的所有废液和其他废弃物应集中密封存放，并附警示标志路桥施工组织设计 ，委托有资质单位集中处理

12.1每次使用石英荧光比色皿前，应检查其洁净度，避免因比色血壁污影响测定结果。 12.2标准曲线的配制、样品及空白试样的制备所使用的正已烷应为同一品牌，同一批次。 12.3使用完的器皿应置于通风橱内挥干后清洗。