DB13／T 5467-2021  固定污染源废气 氨的测定 便携式紫外吸收法

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7.1.2.3零点漂移：校准量程>50mg/m3时，相对误差不超过土4%；校准量程≤50mg/m3时，绝对 误差不超过土2mg/m3 7.1.2.4量程漂移：校准量程50mg/m3时，相对误差不超过土4%；校准量程≤50mg/m3时，绝对 误差不超过土2mg/m3 7.1.2.5具有采样流量显示功能； 7.1.2.6采样管加热及保温温度：≥120℃，可设、可调； 7.1.2.7其他性能应符合HJ1045对仪器的要求。

配可调式减压阀、流量控制器及导气管。减压阀、流量控制器及导气管材料应避免与氨发生物 理吸附或化学反应。

按HJ/T373、HJ/T397和GB/T16157及有关规定市政图纸、图集，确定采样位置、采样点及频次，采集氨气 进行分析。

9.1仪器的气密性检查

9.1.1按仪器使用说明书，正确连接分析仪、采样管、导气管等，开启仪器电源，使仪器预热稳定， 达到仪器工作条件； 9.1.2密封仪器采样管入口； 9.1.3启动仪器采样泵开始抽气，同时观察仪器气路中的压力传感器或流量传感器的显示值： 9.1.4当流量传感器显示进气流量接近0时，记录压力传感器显示的负压值并开始计时，保持抽气 30s，压力传感器负压下降应不超过0.2kPa（该过程可以设置由仪器自动记录完成）； 9.1.5符合技术要求则气密性检查通过。否则需检查仪器是否有连接漏气，确认无误后需重新进行 气密性检查直至通过；若检查不合格，应查漏和维护，直至检查合格； 9.1.6关闭采样泵，仪器气密性检查结束

9. 1.2 密封仪器采样管入口

将零点气和氨标准气体依次导人仪器，按照仪器说明书校准仪器零点和校准量程。通人零点气 和标准气体的方法如下： 将配有流量控制器及导气管的标准气体钢瓶与采样管连接，打开钢瓶气阀门，调节流量控制器， 以仪器规定的流量，将标准气体通入仪器的进气口。注意各连接处不得漏气。对于仪器内置抽气泵 的，应适当增大钢瓶气供气流量，并采用旁路泄压方式，保证气路内没有负压且分析仪进气量不会 过大。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准，

把采样管插入采样点位，以仪器规定的采样流量连续自动采样， 待仪器读数稳定后即可记录读 一个样品测定值

测定结束后，按照如下步骤进行： a）将采样管置于零点气中，待仪器示值稳定； b 如需开展零点漂移检查则记录此时的仪器示值，并计算零点漂移，否则直接进入下一步（监 测单位根据本文件12.3要求安排，定期开展零点漂移检查）； C 分别从仪器进气口和采样管通入标准气体，待仪器示数稳定后，计算示值误差和系统误差； 或直接从采样管通入标准气体进行全系统示值误差检查：

如需开展量程漂移检查，从采样管通入浓度为校准量程的标准气体，待示数稳定后记录仪 器示值，计算量程漂移，否则直接进入下一步（监测单位根据本文件12.3要求安排，定期 开展量程漂移检查） e 若b）、c）、d）的结果满足7.1.2要求，测试结果有效，否则测试结果无效； f 将采样管置于零点气中，待仪器示数稳定后，关闭仪器和预处理器电源，断开仪器各部分 连接，整理好仪器装箱，测试结束。

按下式计算标准状态（273.15K，101.325kPa）下废气中的氨质量浓度： a）测试得到干基浓度的，由体积分数转换为标准状态下的质量浓度，按式（1）计算

p一一标准状态下干基废气中氨的质量浓度，mg/m； 0.76—氨体积分数和质量浓度转换系数，g/L； 一干基废气中氨的体积分数，μumol/mol。 b）测试得到湿基浓度的，由体积分数转换为标准状态下的质量浓度，按式（2）计算：

标准状态下干基废气中氨的质量浓度，mg/m； 0.76氨体积分数和质量浓度转换系数，g/L； 湿基废气中氨的体积分数，umol/mol； 废气中水分含量，%。 注：干基废气是指经过加热冷凝除水后的废气，湿基废气是指不经过冷凝除水在高温下直接测量的废气。

氨的浓度计算结果<100mg/m时，保留至小数点后一位数字；浓度≥100mg/m时，保留三位有 效数字。

七家实验室分别对浓度为6.1mg/m、37.9mg/m、75.9mg/m的氨标准气体进行了6次重复测定： 实验室内相对标准偏差分别为0.97%3.25%、0.69%～2.94%和0.73%1.28%；实验室间相对 标准偏差分别为2.43%、1.54%和1.46%；重复性限为0.41mg/m、1.89mg/m和2.16mg/m；再现 性限为0.55mg/m、2.39mg/m和3.69mg/m。 七家实验室对某化肥厂脱硫塔和造粒塔排放废气中的氨浓度进行了同步测定，其中，脱硫塔废 气中氨浓度为0.88mg/m～1.67mg/m，平均值为1.44mg/m；造粒塔废气中氨浓度为37.8mg/m~ 15.5mg/m电力标准规范范本，平均值为41.8mg/m。实验室内相对标准偏差分别为8.67%31.28%和4.66%～8.36%； 实验室间相对标准偏差分别为35.06%和6.03%；重复性限0.75mg/m和8.00mg/m；再现性限为1.56 mg/m和10.22mg/m。

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12.1样品测定后按9.4测定零点气和氨标准气体，计算测定的示值误差，并检查仪器的系统误差， 立满足7.1.2.1和7.1.2.2的要求。也可以采取包括采样管、导气管、除湿装置等全系统示值误差 的检查，其评价执行7.1.2.1的要求。 12.2样品测定结果应处于仪器校准量程的20%～100%之间，否则应重新选择校准量程；如测定 结果小于测定下限，则不受本条限制。 12.3仪器使用期间，每个月至少进行一次零点漂移、量程漂移检查，如仪器长期未使用（超过1个 月），在下一次使用时应当进行一次零点漂移、量程漂移检查。检查结果应符合7.1.2.3和7.1.2. 的要求。 12.4当测定结果不满足12.1、12.2、12.3任意一条的要求时，测试结果无效，应当重新选择校准 量程、维护修复仪器后重新测试。

3.1仪器应在其规定的环境温度、环境湿度等条件下工作。 3.2测定前应确保采样管和导气管畅通，并清洁颗粒物过滤装置，必要时更换滤料。 3.3测定前应检查采样管加热系统是否正常工作，采样管是否加热到预设温度，仪器必须充分地 页热。 3.4如有除湿冷却装置，测定前应确保正常运行，测定全过程应注意观察冷凝水，及时排出，防 上影响测定结果。 3.5当监测点位负压过大时，容易导致仪器无法正常采集烟气，影响测试结果准确性。应选择抗 负压能力大于烟道负压的仪器或将负压烟道气引出到平衡装置内等手段消除影响，然后进行测定。 定过程中做好随时监控。 3.6用氨标准气体校准仪器时，应在通风良好的环境中进行，避免实验人员吸入或与接触皮肤

公厕标准附录A （资料性） 监测前后仪器性能审核结果表 监测单位 测定地点 仪器生产厂 仪器型号、编号 原理 仪器量程（mg/m） 气体流量（L/min） 环境温度（℃） 环境压力（kPa） 相对湿度（%） 标准气体生产单位 NH3标准气体有效截止日期 测试人员 测定时段 年 月 日～ 年 月

表A.3零点漂移和量程漂移