HG／T 5747-2020  水处理剂 镍、锰、铜、锌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法

根据仪器说明书调节冷却气流量、载气流量、辅助气流量、射频功率、端动泵速及积分时间等参 数，仪器开机点火后需至少稳定30min。按照附录A的规定检查仪器的各项性能要求。在仪器的最 佳条件下进行波长校正。 依次进样测定，每个样品平行测定2次。以待测元素校准溶液的质量浓度为横坐标、测得的谱线

强度为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的反向延长线与横轴相交，交点即为试样溶液中待测元素的 质量浓度。校准曲线的相关系数应不小于0.997。如果待测元素含量超出校准曲线的范围，可按照产 品标准的规定和实际稀释倍数调整称取试样的质量或者移取试样的体积。如果某个待测元素的浓度超 出混合标准溶液的浓度区间，可以采用单元素标准溶液的配制方法，调整标准溶液的加入量，重新配 制标准溶液。

从校准曲线上查得的被测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L） V一一配制校准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=50）； m一 试料的质量的数值，单位为克（g）； V,一一测定时移取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V,=10)； V2 试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V2=100）。 结果保留至小数点后2位有效数字。

管件标准7有机类水处理剂的测定

称取10g液体试样或1g固体试样于250mL圆底烧瓶中，精确至0.2mg。加入10mL水，将样 品预溶解分散。缓慢加入1mL硫酸，再加入5mL硝酸，安装回流冷凝管，加热微沸使溶液回流， 直至样品溶液在放凉后加水不浑浊即为消解完全，消解时间药为30min。冷却至室温后，加水定容 至100mL容量瓶中。对于极难消解的样品，可适当增加硝酸用量和延长消解时间。也可以采用微波 消解、电热消解或压力消解罐消解的方法，并根据相应的方法选取适当的称样量和加酸量。如定容后 溶液浑浊或存在悬浮物，应采用中速定量滤纸干过滤后备用

根据样品中待测元素含量范围选择合适的标准溶液系列。用移液管移取适量混合标准溶液，置于 5个100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，得到镍、锰、铜、锌系列混合校准溶液。混 合标准溶液的加入量可参照表2或表3选取。

表3有机类水处理剂的测定校准溶液系列I的配制

根据仪器说明书调节冷却气流量、载气流量、辅助气流量、射频功率、蠕动泵速及积分时间等参 数，仪器开机点火后需至少稳定30min。按照附录A的规定检查仪器的各项性能要求。在仪器的最 佳条件下进行波长校正，测定校准溶液。以待测元素校准溶液的质量浓度为横坐标、测得的谱线强度 为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的相关系数应不小于0.9990

试样的测试条件同7.3。每个样品平行测定2次，结果数值取平均值。如果待测元素的浓度范围 超出校准曲线的范围，应按照产品标准的规定和实际稀释倍数调整称取试样的质量或移取试样的体 积。如果单个待测元素的浓度超出混合标准溶液的浓度区间，可采用单元素标准溶液的配制方法，调 整标准溶液的加入量，重新绘制校准曲线

试样中各元素含量以质量分数w2计，按式（2）计算：

从校准曲线上查得的被测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； 试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=100）； 一试料的质量的数值，单位为克（g）。 结果保留至小数点后2位有效数字

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，镍、锰、铜、锌含量平行测定结果的相对偏差应满 足表4、表5的要求。

表4无机样品各元素含量允许差范围

表5有机样品各元素含量允许差范围

9.1仪器的燃烧器上方应安装排风装置。 9.2定期检查气体管路，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程。 9.3氩气为惰性气体，使用时注意通风，防止室息。

A.1光谱仪的实际分辨率

A.1.1分辨率的要求

A.1.2分辨率的计算

用点描出其发射强度的积分图形，测定半峰宽，计算分辨率，用纳米表示，如图A.1所示

A.2.1检出限的测定

1发射强度的积分图形

喷人空白试液约10s粮油标准，以预设积分时间测定10次。喷入10倍检出限溶液约10s，以预设积分时 间测定10次。由空白试液和10倍检出限溶液得到的强度读数计算空白试液平均强度X、10倍检出 限溶液平均强度X，和空白标准偏差S.

待测元素的检出限以DL计，按公式（A.1）计算

DL=3S° P1 X.

在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标准溶液，计算6次测量值的相对标 其相对标准偏差应小于 2. 0%。

于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标准溶液，计算6次测量值的相对标准偏差 偏差应小于2. 0%。

校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查 人孔标准，相关系数R应不小于0.995

校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数R应不小于0.995。